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专利号: 2019100683383
申请人: 浙江农林大学暨阳学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多组分反应制备式(Ⅳ)所示的2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的卤代苯类化合物、式(Ⅱ)所示的二氧化硫和式(Ⅲ)所示的苯甲酸类化合物在二甲基亚砜为溶剂的反应介质中,在醋酸铜作为催化剂、碱金属碳酸盐作为碱的作用下充分反应,得到反应产物,所述反应产物通过后处理得到2-苯亚砜基苯酚类化合物;

所述催化剂为20 mol%当量的醋酸铜,所述碱金属碳酸盐为碳酸钾;

反应式中R1选自下列之一:氢、甲基、卤素; R2选自下列之一:氢、甲基;X1 为溴、氯。

2.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述卤代苯类化合物、苯甲酸类化合物和二甲基亚砜溶剂的比例为3mmol/3mmol/

10mL。

3.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述卤代苯类化合物、苯甲酸类化合物与碳酸钾的比例为3mmol/3mmol/6mmol。

4.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述卤代苯类化合物、苯甲酸类化合物与醋酸铜的比例为3mmol/3mmol/0.6mmL。

5.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述卤代苯类化合物、苯甲酸类化合物与二氧化硫的当量比为1:1:1-1:1:1.5。

6.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述反应温度为100℃,反应时间为24小时。

7.根据权利要求1所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加10mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;

3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物2-苯亚砜基苯酚类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为1小时。

9.根据权利要求7所述的一种多组分反应制备2-苯亚砜基苯酚类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为3:1-5:1。