1.一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将镍盐和钴盐溶于去离子水中,制得镍钴混合液;
2)将偏铝酸钠溶于氢氧化钠溶液中,制得铝溶液;
3)将镍钴混合液、铝溶液、及所需的络合剂和沉淀剂加入到反应釜中,进行搅拌,通过共沉淀反应生成镍钴铝氢氧化物颗粒;
4)以D50为控制目标,找到粒度长大和粒度下降的临界pH值为B1,以B1为控制中心值,动态调控pH在(B1‑X,B1,B1+X)这三者之间动态波动,其中0.1≤X≤0.5,pH的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现;
当粒度D50达到10.5μm,且粒度呈现长大趋势时,调控pH为B1+X并稳定60min,接着调控pH为B1并稳定60min,再调控pH为B1‑X并稳定60min,以此循环;
当粒度D50达到10.5μm,且粒度呈现减小趋势时,调控pH为B1‑X并稳定60min,接着调控pH为B1并稳定60min,再调控pH为B1+X并稳定60min,以此循环。
2.根据权利要求1所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:采用以下步骤来代替步骤4),包括:
2+
以D50为控制目标,找到成核和晶体长大的临界上清液Ni 残余浓度(即溶液中未沉淀
2+ 2+
完全的Ni )的范围为C Dppm,以C Dppm为中心,动态调控Ni 残余浓度在(<C,C D,>D)这~2+ ~ ~
三个范围内动态波动,Ni 残余浓度的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现;
当粒度D50达到10.5μm左右,且粒度呈现长大趋势时,增大氢氧化钠沉淀剂的注入量,
2+
将上清液中的Ni 控制到Cppm以下,持续60min;再减小氢氧化钠沉淀剂的注入量,把上清液
2+
中的Ni 调控到C‑Dppm范围内,继续持续60min;再减小氢氧化钠沉淀剂的注入量,把上清液
2+
中的Ni 调控到Dppm以上,持续60min后,以此循环;
当粒度D50达到10.5μm左右,且粒度呈现减小趋势时,减小氢氧化钠沉淀剂的注入量,
2+
把上清液中的Ni 调控到Dppm以上,持续60min;再增大氢氧化钠沉淀剂的注入量,把上清液
2+
中的Ni 调控到C‑Dppm之间,持续60min;再继续增大氢氧化钠沉淀剂的注入量,把上清液中
2+
的Ni 调控到Cppm以下,持续60min后,以此循环。
3.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:制备得到的镍钴铝氢氧化物的化学通式为Ni1‑a‑cCoaAlc(OH)2+c,其中,0.05≤a≤
0.20,0.01≤c≤0.10。
4.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述镍盐为镍氯化盐、镍硝酸盐或镍硫酸盐中的一种,所述钴盐为钴氯化盐、钴硝酸盐或钴硫酸盐中的一种,且镍、钴金属离子的总浓度在1‑2mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其
3+
特征在于:所述步骤2)中,所述铝溶液的Al 的浓度在0.05‑0.5mol/L,所述氢氧化钠溶液浓度在1‑2mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种,浓度在2‑
10mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠或甘氨酸中的一种,浓度在3‑15mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,反应釜的pH控制在10.5‑12.5。
9.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,反应釜的温度控制在30‑70℃,反应釜的搅拌速度在200‑500rad/min。