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专利号: 2018116060782
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,以复合金属氧化物为活性组分,以微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛为载体,将复合金属氧化物负载于微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛上;其中,复合金属氧化物的分子通式为La2‑yMyBO4,y=0.5‑1.8,M为稀土金属镥和镱的混合物,B为过渡金属钌和钽的混合物;所述制备方法包括以下步骤:(1)微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛的制备:A.将十六烷基三甲基溴化铵加入到蒸馏水中,并在30‑40℃的温度条件以400‑800r/min的搅拌速度搅拌8‑12min,得到澄清溶液;其中,所述十六烷基三甲基溴化铵的质量与蒸馏水的体积的比为(0.5‑1.5)g:26mL;

B.调节步骤A得到的澄清溶液的pH值至9‑12,再将正硅酸乙酯以0.5‑1.5mL/min的滴加速度加入澄清溶液中,并在15‑30℃的条件下以450‑750r/min的搅拌速度搅拌至得到白色凝胶,记为物料A;其中,所述正硅酸乙酯的质量为十六烷基三甲基溴化铵的5‑12倍;

C.将USY微孔分子筛加入到步骤B得到的物料A中,接着在20‑30℃的条件下以700‑

900r/min的搅拌速度搅拌2‑4h,得到物料B;其中,所述USY微孔分子筛与物料A的质量比为(1.5‑4.5):100;

D.将步骤C得到的物料B转移至配有聚四氟乙烯衬管的反应釜中,接着置于60‑140℃的鼓风式干燥箱中反应24‑72h,得到物料D;

E.将步骤D得到的物料D进行抽滤,将抽滤后得到的固体物质用乙醇淋洗,接着于室温下静置3.5‑4.5h,再转至500‑600℃的温度条件下焙烧5‑7h,即得到微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛;

(2)复合金属氧化物负载于微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛上:分别称取硝酸镧、硝酸镥、硝酸镱、硝酸钌、硝酸钽、有机络合剂和水,其中,硝酸镧、硝酸镥、硝酸镱、硝酸钌、硝酸钽、有机络合剂和水的摩尔比为(2‑y):y:y:1:1:16:18,将硝酸镧、硝酸镥、硝酸镱、硝酸钌、硝酸钽和有机络合剂溶解于水中,得到含金属盐和有机络合剂的混合液A;接着采用等体积浸渍法将步骤(1)得到的微孔‑介孔USY/MCM‑41复合分子筛浸渍于混合液A中,并在70‑80℃的条件下不断搅拌使水分蒸干至水含量<10%,得到催化剂前驱体,所得的催化剂前驱体经焙烧即得到微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)的B步骤中,用浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠溶液调节澄清溶液的pH值。

3.根据权利要求1所述的一种微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)的E步骤中,用乙醇淋洗的时间为3‑5min。

4.根据权利要求1所述的一种微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述有机络合剂为草酸、柠檬酸或醋酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种微孔‑介孔复合分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述焙烧的温度为700‑800℃,焙烧时间为3.5‑4.5h。