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专利号: 2018115456829
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稀土元素的萃取分离方法,包括萃取分离工序一、萃取分离工序二和萃取分离工序三,其特征在于,萃取分离方法具体包括以下步骤:(1)萃取分离工序一包括萃取段和反萃段;

将经过酸溶解、除杂后的稀土原料液送入萃取分离工序一中萃取段的最后1级,将碱性萃取剂送入萃取段的第1级,有机相流经萃取段各级后流入反萃段的第1级,将水送入反萃段的最后1级,有机相经过水洗后返回萃取段第1级重复使用;

从萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二;

(2)萃取分离工序二包括萃取段、洗涤段、反萃段和水洗段;

将酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二中萃取段的第1级,将萃取分离工序一萃取段第1级排出的稀土料液送入萃取分离工序二中萃取段的最后1级;

将负载稀土的酸性-碱性复合萃取剂送入萃取分离工序二洗涤段的第1级,将洗涤酸送入萃取分离工序二洗涤段的最后1级;

将经过洗涤的有机相送入萃取分离工序二反萃段的第一级,将反萃酸加入萃取分离工序二中反萃段的最后1级;

将经过反萃的有机相送入萃取分离工序二中水洗段的第1级;在萃取分离工序二水洗段的各级中分别加入水对有机相进行洗涤,或者,在萃取分离工序二的水洗段中,每隔2-3级加入水对有机相进行洗涤;从水洗段最后1级流出的有机相,返回萃取段的第1级使用;

将萃取段中间级的水相引出,送入萃取分离工序三;

(3)萃取分离工序三包括萃取段和反萃段;

将萃取分离工序二萃取段中间级的水相引出,送入萃取分离工序三萃取段的最后1级,流经萃取分离工序三中萃取段各级后从第1级排出,再返回萃取分离工序二萃取段的中间级中;

将碱性萃取剂送入萃取分离工序三萃取段的第1级,有机相流经萃取段各级后流入反萃段的第1级,将水送入反萃段的最后1级,有机相经过水洗后返回萃取段第1级重复使用。

2.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法,其特征在于:所述从萃取分离工序一和萃取分离工序三的反萃段第1级的水洗液用作配制溶矿用酸或用作稀土萃取分离工序的洗涤酸、反萃酸。

3.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法,其特征在于:所述萃取分离工序二萃取段第1级排出的水相,为难萃组分产品;

萃取分离工序二洗涤段第1级排出的水相引入萃取段的中间级中,或者将洗涤段第1级排出的水相直接收集,得到中间产品;

萃取分离工序二反萃段第1级排出的水相,为易萃组分产品;

萃取分离工序二水洗段最后几级流出的水洗液,返回水洗段第1、2级重复使用;

从萃取分离工序二中水洗段第1、2级排出的水洗液,用作配制溶矿用酸或用作稀土萃取分离工序的洗涤酸、反萃酸;

萃取分离工序二水洗段中间级排出的水洗液送入废水处理工序,除去其中的酸、悬浮物、不溶物后,得到的清水返回萃取分离工序二中水洗段重复使用。

4.根据权利要求1所述的稀土元素的萃取分离方法,其特征在于:萃取分离工序一、二和三中所述的碱性萃取剂为三烷基叔胺或伯胺;

萃取分离工序二中所述的酸性萃取剂为二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯,二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸或环烷酸;

萃取分离工序一、二和三中所述的萃取剂还包括稀释剂,其中稀释剂为选自C2-C8的醇类物质、磷酸三丁酯、磺化煤油、正己烷、环己烷、苯、甲苯试剂中的一种或两种的组合。

5.根据权利要求4所述的稀土元素萃取分离方法,其特征在于:萃取分离工序一和三中所述碱性萃取剂的组成按体积百分比计为:碱性萃取剂5-50%,稀释剂50-95%。

6.根据权利要求4所述的稀土元素萃取分离方法,其特征在于:萃取分离工序二中所述酸性-碱性复合萃取剂的组成按体积百分比计为:酸性萃取剂5-55%,碱性萃取剂5-40%,稀释剂5-90%。

7.根据权利要求1所述的稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稀土原料液为含有La、Ce,Pr、Nd,Sm、Eu、Gd、Tb、Dy,Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的1种到15种稀土元素的盐酸溶液,其中稀土总浓度为0.8 1.8mol/L,氢离子浓度为0.0001 1.5mol/L。

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