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专利号: 2018114954403
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器,其特征在于,包括微通道反应器本体以及通过硅烷交联剂接枝于微通道反应器的微孔道表面的金属卟啉-氧化石墨烯,所述的微通道反应器本体采用炭化硅材质。

2.根据权利要求1所述的金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,超声5min~20min,再加入金属卟啉和二氧化锡,搅拌,升温至30~70℃,700W~900W下超声反应0.5~3小时,过滤、淋洗、干燥得金属卟啉-氧化石墨烯催化剂;

(2)将硅烷交联剂溶于体积百分数85%~98%乙醇水溶液中,加入分子量为1000~

2000的聚丙二醇的环氧乙烷加成物和金属卟啉-氧化石墨烯催化剂,超声5min~20min,混合均匀,将炭化硅材质的微通道反应器置于400W~600W微波下加热,然后用注射泵将混合溶液注入微通道反应器的微通道中,反应20~55min,得到金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的金属卟啉为八乙基卟啉钯、四苯基卟啉锌或四苯基卟啉镁。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氧化石墨烯、金属卟啉和二氧化锡的质量比为1.0:0.05~0.1:1.0~1.2;

所述的N,N-二甲基甲酰胺的体积用量为氧化石墨烯质量的10~20mL/g。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,超声7min~15min,再加入金属卟啉和二氧化锡,搅拌,升温至40~60℃,

750W~850W下超声反应1~2小时,过滤、淋洗、干燥得金属卟啉-氧化石墨烯催化剂。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的硅烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的硅烷交联剂、聚丙二醇的环氧乙烷加成物和金属卟啉-氧化石墨烯催化剂的质量比为1.0:0.1~0.2:0.4~

0.8;

所述的乙醇水溶液的用量为硅烷交联剂质量的5~10mL/g。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将硅烷交联剂溶于体积百分数92%~98%乙醇水溶液中,加入分子量为1000~2000的聚丙二醇的环氧乙烷加成物和金属卟啉-氧化石墨烯催化剂,超声7min~15min,混合均匀,将炭化硅材质的微通道反应器置于450W~550W微波下加热,然后用注射泵将混合溶液注入微通道反应器的微通道中,反应30~45min,得到金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器。

9.根据权利要求1所述的金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器在甲苯氧化中的应用,其特征在于,包括:打开加热系统,预热金属卟啉-氧化石墨烯改性的微通道反应器于

80~100℃,打开氧气压力阀,置换微通道反应器内的空气,将甲苯溶于质量百分数30%~

50%乙酸水溶液中,和氧气分别泵入微通道反应器内,经过25~35min停留时间进行氧化反应,然后直接进入收集瓶中,减压浓缩,得到产物苯甲酸。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的乙酸水溶液的体积用量为甲苯质量用量的2.9~6mL/g;

所述的甲苯与氧气在氧化反应中的摩尔流量之比为1:2.5~3.0。