1.一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料,其特征在于:其结构单元以多孔三维的碳纳米管为网状骨架,镍铁磷化物纳米颗粒自缠绕在碳纳米管上。
2.权利要求1所述一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一,碳纳米管的预处理:清洗去除碳纳米管表面残留的杂质,通过酸处理在碳纳米管的表面产生大量缺陷及含氧表面功能基;
二,镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体的制备:将步骤一预处理过的碳纳米管在氮,氮-二甲基甲酰胺溶液中超声分散;加入镍盐和铁盐并搅拌后,采用油浴,通过三次升温加热反应获得稳定的三维结构镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体;
三,镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的原位转化制备:将镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体粉末与磷源分别放置在石英舟的两端,其中,磷源放置于气流的上游;在氮气保护下进行热处理,冷却后获得镍铁磷化物/碳纳米管复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的碳纳米管的预处理具体为:将碳纳米管溶于丙酮中,常温下搅拌3-5h,洗涤干燥;将干燥物加入双氧水与硝酸混合溶液中,10~30min后升温至50~70℃反应3-
7h。
4.根据权利要求2所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体的制备具体为:将预处理过的碳纳米管加入到氮,氮-二甲基甲酰胺溶液中,超声分散20~50min;之后加入镍盐和铁盐,在室温下搅拌反应3~10min,采用油浴,升温至60~100℃反应3~6h;随后转移至高压反应釜中,加热至100~130℃反应10~15h;继续升温至150~180℃反应1~4h;冷却后洗涤干燥得到中间产物镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体;其中,镍盐和铁盐的摩尔比为2:1~5:1,碳纳米管与对应生成的氢氧化镍铁的质量比为1:3~1:6;
所述步骤三中的镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的原位转化制备具体为:将镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体粉末与磷源分别放置在石英舟的两端,其中,磷源放置于气流的上游,镍铁氢氧化物/碳纳米管复合前驱体粉末与磷源的质量比为1:3~1:40;在氮气保护下进行热处理,从室温以1~10℃/min升至250~450℃,恒温反应2~4h后,以5-10℃/min冷却至室温。
5.根据权利要求3所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述双氧水的质量百分比为20-35%,硝酸的质量百分比为5-10%,其中20-
35%双氧水与5%-10%硝酸的体积比为1:1~4:1。
6.根据权利要求4所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、Ni(CH3COO)2、NiSO4·6H2O中的一种或几种;所述铁盐为Fe3(SO4)2、FeCl3、Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的磷源为次磷酸钠粉末、黄磷、磷化氢气体中的一种或几种。
8.如权利要求3所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的碳纳米管与丙酮的质量体积比为(10-40)mg:(1-2)mL;所述碳纳米管与双氧水和硝酸混合液的质量体积比为(1-4)mL:(3-5)mL。
9.如权利要求4所述的一种镍铁磷化物/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的,碳纳米管与L氮,氮-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为(1-2)mg:(3-4)mL。
10.权利要求1所述的镍铁磷化物/碳纳米管复合材料作为阳极析氧电极材料的应用。