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专利号: 2018113094378
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稀土金属‑有机骨架材料[Dy2(BDC)3(H2O)4]n的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)、将0.8952 g的氧化镝Dy2O3与2.4 mL、6 mol/L的盐酸溶液在60℃的水浴中反应直至完全溶解,待完全反应后,蒸发掉水分,得到固体DyCl3;将其在过滤器上过滤后,再水洗和醇洗多次,自然干燥,得到白色粉末固体DyCl3·6H2O;

2)、称取0.1118 g对苯二甲酸溶于10 mL的N,N‑二甲基甲酰胺DMF中,混匀备用;

3)、称取0.3 g的DyCl3·6H2O溶于5 mL的N,N‑二甲基甲酰胺DMF中,混匀备用;

4)、将上述步骤2)和步骤3)配制好的两种溶液一并转移至50 mL的烧杯中,充分摇匀后留存备用;

5)、移取1 mL的N,N‑二甲基甲酰胺DMF和0.1 mL的三乙胺置于25 mL的烧杯中,混合均匀,并通过保鲜膜封住烧杯口,留存备用;

6)、首先将25 mL的小烧杯放置于50 mL大烧杯中,然后将50 mL大烧杯放入超声仪中,调节超声功率为50 W,控制水浴温度为70 ℃,超声反应5‑20 min,得到白色沉淀,最后过滤、醇洗,70 ℃真空干燥4 h获得稀土金属‑有机骨架材料[Dy2(BDC)3(H2O)4]n;

超声5 min,生成的产物呈大小分布较均匀的小颗粒,长度1 μm,直径为0.2 μm;超声10 min,生成的产物的尺寸逐渐增大,出现一些棒状结构,长度2 μm,直径为0.3 μm;超声15 min,生成的产物形貌更加趋于规则,棒状产物长度逐渐减小,直径增加,分布更加均匀,趋于片状结构,长度1 μm,直径为0.5 μm;超声20 min,生成的产物的长度和直径继续增大,逐渐生长为块状结构,长度4 μm,直径为2 μm;

所述稀土金属‑有机骨架材料[Dy2(BDC)3(H2O)4]n的荧光敏感性能为:当加入1 μL 0.1 mol/L 4‑硝基甲苯时(v/v:0.5‰),它的荧光强度由245 a.u降低到

200 a.u.,荧光强度降低18.4%;继续加入4‑硝基甲苯溶液,它的荧光强度继续减弱;当加入

15 μL的4‑硝基甲苯时(v/v:7.5‰),样品发生了荧光猝灭;

当加入2 μL的0.1 mol/L 2,4‑二硝基甲苯时(v/v:1‰),其荧光强度由最初的230 a.u降低到180 a.u.,荧光强度降低了21.7%;继续加入2,4‑二硝基甲苯溶液,荧光强度继续降低;当加入量为22 μL时(v/v:11‰),会导致明显的荧光猝灭现象;

当加入2 μL的0.1 mol/L 2,6‑二硝基甲苯时(v/v:1‰),其荧光强度由最初的245 a.u降低到185 a.u.,荧光强度降低了24.5%;继续加入2,6‑二硝基甲苯溶液,当加入量为25 μL时(v/v:12.5‰),会导致明显的荧光猝灭现象。