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专利号: 201811257948X
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2026-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将食品进行微波辅助萃取,离心收集上清液,将所述的上清液浓缩得到提取液;

(2)将所述的提取液通过复合柱,洗脱并收集洗脱液;

(3)采用柱长8~15m、内径0.1~0.25mm、液膜厚0.10~0.25μm的毛细管柱,结合GC-NCI-MS选择离子模式对所述的洗脱液进行检测,采用外标法进行定量计算所述的溴代阻燃剂的含量。

2.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,先将所述的食品进行冷冻干燥,然后研磨成粉末,再进行所述的微波辅助萃取。

3.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,进行所述的微波辅助萃取时,采用的提取剂为有机溶剂,所述的提取剂的添加体积为微波萃取管体积的0.2~0.35,提取温度为100~110℃。

4.根据权利要求3所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:所述的提取剂为体积比为1:0.85~1.25的正己烷和丙酮的混合溶剂,或者体积比为1:1.25~1.75的正己烷和二氯甲烷的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,离心收集上清液,将所述的上清液浓缩得到提取液的具体方法为:采用3500~4000rpm离心

5~10min,转移上清液,加入正己烷冲洗微波萃取管内壁,3500~4000rpm离心5~10min,合并上清液,将上清液用旋转蒸发仪浓缩至尽干,用正己烷重溶得到所述的提取液。

6.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的复合柱中自下而上依次填充有脱脂棉或玻璃棉、中性氧化铝、中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶和无水硫酸钠,其中,所述的中性氧化铝、所述的中性硅胶、所述的酸性硅胶、所述的碱性硅胶和所述的无水硫酸钠的装填质量比为1:0.9~1.1:1~2.5:0.9~1.1:0.4~

0.6。

7.根据权利要求1或6所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(2)的具体操作方法为:依次用二氯甲烷和正己烷对所述的复合柱进行活化,然后将所述的提取液上样,用体积比为1:0.9~1.1的正己烷和二氯甲烷的混合溶剂以1~2ml/min的流速洗脱目标物并收集于试管中,氮吹至干,用异辛烷溶解混匀得到所述的洗脱液。

8.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(3)中,采用不分流进样,进样量1.0μL;流量:1.0~1.5mL min-1;进样口温度为280℃;程序升温:初始温度100℃,保持1min,以30℃min-1升温至240℃,保持1min,再以5℃min-1升温到300℃,保持10min。

9.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:步骤(3)中,-反应气体为甲烷气;选择离子扫描模式;EM电压1100~1300v;离子源压力为2.04×10

4Torr;接口温度280~300℃;四级杆和离子源温度均为150℃。

10.根据权利要求1所述的食品中溴代阻燃剂含量的检测方法,其特征在于:所述的食品包括禽蛋、咸蛋、卤蛋或松花蛋;所述的溴代阻燃剂包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-

100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-203、BDE-206、BDE-207、BDE-208、BDE-209、DBDPE、多溴联苯醚的同系物中的一种或多种;其中,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-

154、BDE-183、BDE-203、BDE-206、BDE-207、BDE-208、DBDPE的扫描离子或定量离子质荷比为

78.9和80.9;BDE-209的扫描离子或定量离子质荷比为78.9、80.9、486.4和488.4,13C-BDE-

209的扫描离子或定量离子质荷比为494和496。