1.一种可用于八味龙钻颗粒主要成分的定性与定量分析的同时检测方法,其特征在于该法采用70%甲醇为溶剂超声辅助提取,仅用一个色谱条件就可同时测定该制剂的HPLC指纹图谱及7种主要成分的含量。
2.如权利要求1所述的八味龙钻颗粒,是由飞龙掌血、大钻、两面针、青风藤、鸡血藤、九龙藤、八角枫及五指毛桃八味药制备而成的颗粒剂。
3.如权利要求1所述的检测方法,其测定的色谱条件包括:
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为25~30℃;流速为1ml/min;检测器为紫外检测器,检测波长分别为270nm和245nm。
4.如权利要求1所述的检测方法,其测定的色谱条件为:
以Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱为固定相,乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,其梯度洗脱的体积百分比条件是:0~10min,6%A;10~20min,12%A;
20~30min,19%A;30~40min,27%A;40~50min,35%A;50~60min,45%A;柱温为25~30℃;流速为1ml/min;检测器为紫外检测器,检测波长为0~50min:270nm,50~60min:245nm;
进样量10μL;色谱柱柱效以青藤碱计不小于30000。
5.如权利要求1所述的检测方法,其试样溶液的制备及测定方法包括:
(1)对照品溶液的制备:精密称取没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷及补骨脂素对照品适量,加甲醇溶解,分别制成适当浓度对照品储备液。另取上述溶液适量,置于同一量瓶中,加甲醇稀释,制成含没食子酸0.05~0.10mg/mL、含原儿茶酸和补骨脂素浓度为0.005~0.01mg/mL,含青藤碱、红景天苷、儿茶素浓度为0.1~0.3mg/mL、含橙皮苷浓度为0.01~0.05mg/mL的混合对照品溶液,置于冰箱贮存,备用;
(2)供试品溶液的制备:取八味龙钻颗粒3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50mL
70%甲醇,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)20min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,续滤液离心,取上清液,即得供试品溶液;
(3)测定方法
分别精密吸取上述含一定浓度没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷及补骨脂素的混合对照品溶液及供试品溶液各10μl,按权利要求3、4所述的色谱条件注入高效液相色谱仪,测定相应峰面积,计算,即得。