欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018112091495
申请人: 湖州师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种两种显示的静压力致比率变色荧光分子,其特征在于,名称为2,5-二苯胺对苯二甲酰甲苯,其化学结构如(I)所示:

2.一种两种显示的静压力致比率变色荧光分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、合成中间体2,5-二溴对苯二甲酰甲苯(Ⅱ);

步骤2、合成两种显示的静压力致比率变色荧光分子(I)。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的合成中间体2,5-二溴对苯二甲酰甲苯(Ⅱ)具体为:其合成路线如下:

其具体步骤为:称取2,5-二溴对苯二甲酸(Ⅳ)加入到氯化亚砜中,经加热回流后,真空除去过量的氯化亚砜,得到3,6-二溴对苯二甲酰氯;称取甲苯、无水三氯化铝催化剂溶解于二氯甲烷,然后滴加到3,6-二溴对苯二甲酰氯中;室温搅拌反应,待反应结束,加入大量冰水得到固体,然后进行重结晶得到2,5-二溴对苯二甲酰甲苯中间体(Ⅱ)。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,2,5-二溴对苯二甲酸与氯化亚砜的摩尔体积比(mmol/mL)为10:45-10:40;3,6-二溴对苯二甲酰氯:甲苯:无水三氯化铝为

10mmol:20-30mmol:15-25mmol。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的加热回流反应的时间为8-12h;加热回流的温度为100-200℃。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的搅拌反应时间为6-

10h。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的合成两种显示的静压力致比率变色荧光分子(I)具体为:其合成路线如下:

其具体步骤为:称取中间体2,5-二溴对苯二甲酰甲苯(Ⅱ)、二苯胺、2-二环己基磷-2',

6'-二异丙氧基-1,1'-联苯、K3PO4溶于甲苯溶液中;在氮气保护下,加热回流反应;反应结束冷凝到室温后,用二氯甲烷进行萃取,收集有机相;干燥剂进行干燥,过滤;旋蒸除去溶剂获得剩余物,进行硅胶柱层析,获得红色的目标目标产物;即为力致比率变色材料2,5-二苯胺对苯二甲酰甲苯(I)。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的2,5-二溴对苯二甲酰甲苯(Ⅱ):二苯胺:2-二环己基磷-2',6'-二异丙氧基-1,1'-联苯:K3PO4:甲苯为2mmol:4-

6mmol:3-5mmol:15-25mmol:20-30mL。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的加热回流的温度为

100-200℃;加热回流反应的时间为14-18h。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的每次淋洗用的洗脱液二氯甲烷与石油醚的体积比(L/L)为1:6。