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专利号: 2018111471798
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:二茂铁基查尔酮与盐酸胍在碱性条件下回流反应,通过二茂铁基查尔酮结构中的碳碳双键及酮基、与盐酸胍中的两个氨基脱水成环,得到4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的方法,其特征在于,所述二茂铁基查尔酮的结构式为:或者, 或者,

或者,

其中,Z=S;O;R=o-CH3;m-CH3;

p-CH3;o-OCH3;m-OCH3;p-OCH3;o-NO2;m-NO2;p-NO2;o-F;m-F;p-F;o-Cl;m-Cl;p-Cl;o-Br;m-Br;p-Br;o-CN;m-CN;p-CN;o-OH;m-OH;p-OH;o-CH(CH3)2;m-CH(CH3)2;p-CH(CH3)2;2,3-2-Cl;2,4-2-Cl;2,3-2-Br;2,4-2-Br;2,3-2-F;2,4-2-F;4-Br-2-NO2;2-OH-3-NO2。

3.根据权利要求1所述的一种制备4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的方法,其特征在于,具体步骤包括:

1)向反应容器中加入配方量的二茂铁基查尔酮A,甲醇作为溶剂于室温充分搅拌溶解;

2)在反应体系中,加入配方量的盐酸胍B及碱C,缓慢升温至回流温度,TLC监测至反应结束;

3)向反应体系中加入适量的水,搅拌均匀后静置、分液,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,得到粗品;

4)粗品用柱层层析法得到相应的4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶纯品。

4.根据权利要求3所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述配方中,A:B:C的摩尔比为1:(4~6):(4~9)。

5.根据权利要求3所述4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的制备方法,其特征在于,所述步骤3)干燥有机相时,将无水碳酸镁加入到有非结晶体出现为止,过滤后,滤饼再用纯溶剂洗涤。

6.根据权利要求3所述4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的制备方法,其特征在于,所述步骤4)柱层析时,用石油醚:乙酯适当比例的展开剂进行分离提纯。

7.一种4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶类化合物,其特征在于,结构式为:或者,

或者,

或者,

其中,Z=S;O;R=o-CH3;m-CH3;p-CH3;o-OCH3;m-OCH3;p-OCH3;o-NO2;m-NO2;p-NO2;o-F;

m-F;p-F;o-Cl;m-Cl;p-Cl;o-Br;m-Br;p-Br;o-CN;m-CN;p-CN;o-OH;m-OH;p-OH;o-CH(CH3)2;m-CH(CH3)2;p-CH(CH3)2。