1.一种自组装花球状氮掺杂Mo4O11的锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将包括五氯化钼、水及有机溶剂的pH范围为1 5的酸性溶液进行溶剂热反应,溶剂热反~
应温度为90 180 ℃,时间为6 30 h,收集固态产物;所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、及丙~ ~
三醇中的一种或多种;水与有机溶剂的体积比为水:有机溶剂=(4 49):1;
~
将溶剂热反应产物分散于含有尿素的溶液中,尿素浓度为0.01 mol/L 1 mol/L;分散~
均匀后浓缩溶液,加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.01 0.1倍,得到悬浊液;冷~
冻干燥前述悬浊液,得到氮掺杂Mo4O11前驱体;450~700 ℃热处理氮掺杂Mo4O11前驱体,得到组装花球状氮掺杂型Mo4O11。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤包括:
1)配制水/有机溶剂混合溶剂,控制总体积为50 ml,磁力搅拌10 30 min,得到混合溶~
剂A;
2)将0.5 3 g五氯化钼溶解于混合溶剂A中,磁力搅拌30 60 min,边搅拌边用一定浓度~ ~
的HCl溶液调节pH,得到溶液B;
3)将溶液B倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封,置于均相反应仪中进行溶剂热反应;
4)反应结束后,将反应釜在室温下冷却,采用水与有机溶剂交替冲洗,所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种;冲洗后,在40 60 ℃下真空干燥4 12 h得产物C;
~ ~
5)将产物C分散于尿素溶液中,磁力搅拌30 60 min,加热蒸发溶剂至溶液体积为初始~
溶液体积的0.01 0.1倍,得到悬浊液D;
~
6)将悬浊液D冷冻干燥,收集干燥产物作为前驱物E;
7)将前驱物E置于坩埚中在管式炉中进行热处理,热处理温度为450 700 ℃,时间为~
0.5~3 h,升温速率为3~30 ℃/min,得到目标产物氮掺杂型Mo4O11。