1.一种合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于包括如下步骤:加入甲基叔丁基醚、1,
3‑烯炔酯1、(乙腈)[(2‑联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I)、N‑溴代丁二酰亚胺,进行反应得到所述的α‑溴代环戊烯酮2;反应式为:
1 2
式中,R、R为各自独立的基团,且碳数为1~16;
1
R包括苯基、萘基、卤代苯基、链烃基、环烷基中的任意一种;
2
R包括链烃基、环烷基、羰基、酯基、苯磺酰基、苯基、含氮杂环基团中的一种或者几种;
先依次加入甲基叔丁基醚、1,3‑烯炔酯1、(乙腈)[(2‑联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I),搅拌1小时后通过薄层色谱确认原料反应完再加入N‑溴代丁二酰亚胺,常温常压下搅拌2小时,然后将反应液旋蒸浓缩,并通过硅胶柱层析得到目标产物α‑溴代环戊烯酮2。
2.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的反应温度为室温。
3.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3‑烯炔酯在甲基叔丁基醚中的浓度是0.05~0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3‑烯炔酯与(乙腈)[(2‑联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I)的摩尔比是1∶0.01~1∶0.1。
5.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3‑烯炔酯与N‑溴代丁二酰亚胺的摩尔比是1∶1.2~1∶2。
6.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的旋蒸,其转速为150~300rpm,温度为35~45℃,真空度为0.05~0.09Mpa,处理时间为5~15min。
7.如权利要求1所述的合成α‑溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的硅胶柱层析,采用200~300目柱层析硅胶,洗脱剂体积比为乙酸乙酯∶石油醚=1~30∶100。