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专利号: 2018110941160
申请人: 九江学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酸盐型氟硅阴离子表面活性剂,其特征在于,该化合物的化学结构式为:

其中Rf 为:C6F13SO2;Me为CH3;x和y均为正整数。

2.根据权利要求1所述的一种磺酸盐型氟硅阴离子表面活性剂,其特征在于,所述的磺酸盐型氟硅阴离子表面活性剂在水溶液中的临界胶束浓度为0.10~0.18g/L,在水溶液中的最低表面张力为32.8~37.5mN/m。

3.根据权利要求1所述的一种磺酸盐型氟硅阴离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:

(1)在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的50mL四口烧瓶中加入20mL 乙酸乙酯和1.78gN-甲基烯丙胺,所述回流冷凝管上装有无水CaCl2干燥管,所述1.78g N-甲基烯丙胺的浓度为0.025mol,室温下逐渐滴加4.02g全氟己基磺酰氟,所述4.02g全氟己基磺酰氟的浓度为0.01mol,控制30min滴加完毕,在40℃下继续搅拌反应2h;停止反应后,将反应液倒入100mL水中,分层后取下层淡黄色液体,依次用50mL 5%HCl水溶液,30m饱和NaCO3水溶液和2×30mL水洗涤,无水硫酸钠干燥,得淡黄色透明液体,黄色透明液体为NSF6;

(2)将高含氢硅油PMHS[2.5g,n(Si-H)=40.85mmol]、NSF6[0.54g,n(C=C)= 1.23mmol]和甲苯20mL加入100mL的三口圆底烧瓶中,然后加入浓度为16.123 g/L的Karstedt催化剂,接上冷凝装置和温度计,磁力搅拌,油浴升温加热至90℃;当硅氢化转化率达到3%时,加入AGE [4.54g,n(C=C)=39.62 mmol],继续反应至硅氢化反应转化率基本恒定为止;

(3)反应结束后将反应物在35℃真空旋转蒸发以除去甲苯和易挥发组分,然后在真空干燥箱中,50℃真空干燥4h,以进一步除去残留的甲苯和和易挥发组分,得到n(PMHS): n(NSF6) : n(AGE)=10:0.3:9.7的硅氢化产物PSF6A,为淡黄色粘稠液体;

(4)取硅氢化产物PSF6A 2.0 g、乙醇15mL、水5mL加入100mL单口圆底烧瓶中,然后加入NaHSO3 0.6 g,接上冷凝回流装置,磁力搅拌,油浴升温加热至80℃,回流反应24h,有白色不溶物生成;减压抽滤除去不溶物,在35℃真空旋转蒸发以除去乙醇和水,得到淡黄色粘稠液体,即为n(PMHS): n(NSF6): n(AGE)=10:0.3:9.7的氟硅阴离子表面活性剂PSF6AS;

(5)保持高含氢硅油PMHS[2.5g,n(Si-H)=40.85mmol]的量不变,改变 NSF6和AGE二者物质的量,使n(PMHS): n(NSF6): n(AGE)的比值分别为10:0.6:9.4、10:0.9:9.1和10:1.2:

8.8,其余操作不变,则得到结构不同的磺酸盐型氟硅阴离子表面活性剂PSF6AS。