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专利号: 2018110938346
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多级球状二硒化镍的制备方法,它是以可溶性镍源和硒粉为原料,两步溶剂法制得球状硒化镍,其特征在于按照下述步骤进行:

1)将可溶性镍盐溶于水和二乙醇胺的混合溶剂中,混合均匀,将混合溶液转移至高压釜中,140~180℃恒温反应6~16h,将生成的产物离心洗涤和真空干燥,制得花状氢氧化镍前驱体;

2)将所得花状氢氧化镍前驱体超声分散至水中,然后加入硒粉和水合肼的混合溶液,将混合后的分散液转移至高压反应釜中,在80~140℃恒温反应12~24h,将所得产物离心洗涤和真空干燥,即可制得多级球状二硒化镍。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于Ni2+浓度为0.05~0.1mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的醇胺溶液为二乙醇胺,水和二乙醇胺的体积比为1:1~1:5。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氢氧化镍前驱体与硒粉的摩尔比为1:3~1:5。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述水合肼的体积为6mL~16mL。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述硒化镍的组成为NiSe2;所得产物结构为由纳米尺寸的纳米颗粒组成的微米球,纳米颗粒的尺寸为5~20nm,微米球的尺寸为3~6μm。

8.一种球状二硒化镍的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将氯化镍溶于水和二乙醇胺溶液的混合溶液中,搅拌均匀转移至高压反应釜中,Ni2+的浓度为0.05~0.1mol/L,水与二乙醇胺溶液的比例为1:1~1:5;在140~180℃温度下恒温反应6~16h,将生成的产物沉淀离心洗涤,真空条件下80℃干燥12h,制得花状氢氧化镍前驱体;

2)将所得氢氧化镍前驱体超声分散至水中,超声分散功率为100W,时间为10~15分钟,随后加入硒粉和水合肼的混合溶液,继续搅拌0.5~1h,氢氧化镍和硒粉的摩尔比为1:3~

1:5,水合肼的体积为6mL~16mL;将混合溶液转移至高压反应釜中,在80~140℃恒温反应

12~24h,用水和乙醇将所得产物分别离心洗涤3次,0.05~0.1MPa下真空干燥12~24h,即可得到多级球状二硒化镍。