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专利号: 2018110088962
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 炸药;火柴
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.含能功能化氧化石墨烯,其特征在于,结构式如式(1)所示:其中R为如下式1‑6基团中的任意一种:其合成方法包括以下步骤:

S1:将氧化石墨烯加入到氯化亚砜和DMF混合溶液中70‑80℃回流反应20‑24小时,实现对氧化石墨烯的酰基化,反应结束过滤,将过滤所得固体粉末分别经DMF和冰水洗涤,50‑60℃干燥5‑6小时得AGO;

S2:在DMF和酸束缚剂三乙胺存在条件下,分别将含能中间体2,4,6‑三硝基苯胺、2,3,

4,6‑四硝基苯胺、2,4,6‑三氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物、3‑硝基‑1,2,4‑三唑酮‑5、1,

1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯或2,4‑二硝基咪唑对应的钾盐与AGO混合并在氮气保护下90‑

100℃回流反应20‑24小时,实现氧化石墨烯功能化,反应结束过滤,水洗,50‑60℃干燥5‑6小时得黑色含能功能化氧化石墨烯;

所述含能功能化氧化石墨烯的合成路线如下:其中当R为结构式1时,RX为3‑硝基‑1,2,4‑三唑酮‑5钾盐;R为结构式2时,RX为1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯钾盐;R为结构式3时,RX为2,4‑二硝基咪唑钾盐;R为结构式4时,RX为

2,4,6‑三硝基苯胺;R为结构式5时,RX为2,3,4,6‑四硝基苯胺;R为结构式6时,RX为2,4,6‑三氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物钾盐。

2.一种权利要求1所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,其合成方法包括以下步骤:

S1:将氧化石墨烯加入到氯化亚砜和DMF混合溶液中70‑80℃回流反应20‑24小时,实现对氧化石墨烯的酰基化,反应结束过滤,将过滤所得固体粉末分别经DMF和冰水洗涤,50‑60℃干燥5‑6小时得AGO;

S2:在DMF和酸束缚剂三乙胺存在条件下,分别将含能中间体2,4,6‑三硝基苯胺、2,3,

4,6‑四硝基苯胺、2,4,6‑三氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物、3‑硝基‑1,2,4‑三唑酮‑5、1,

1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯或2,4‑二硝基咪唑对应的钾盐与AGO混合并在氮气保护下90‑

100℃回流反应20‑24小时,实现氧化石墨烯功能化,反应结束过滤,水洗,50‑60℃干燥5‑6小时得黑色含能功能化氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,S1中,在氮气保护条件下,将0.5克氧化石墨烯加入到250毫升氯化亚砜中,分散均匀后缓慢滴入5毫升DMF,然后加热至75℃回流反应24小时,结束过滤,DMF洗涤三次,随后冰水洗涤3次,将所得粉末60℃真空干燥5小时得0.54克AGO。

4.根据权利要求2所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,S2中,在氮气保护条件下,每0.2克酰基化氧化石墨烯和0.2克含能中间体加入到100毫升DMF中,分散均匀后缓慢滴入2毫升TEA。