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专利号: 2018109961801
申请人: 郑忆依
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-05-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)将高纯硫酸亚铁晶体溶解到纯水中,放入密封的反应釜内,搅拌溶解完全得到硫酸亚铁溶液,加入尿素,在惰性气氛保护下,升温至温度为95-150℃,在此温度下搅拌反应4-8小时;

(2)将反应后的物料降温至温度为5-15℃,然后在此温度下,搅拌加入双氧水和氢氟酸溶液,维持反应过程的pH为2-2.5,加料完毕后过滤,采用酒精洗涤得到结晶体;

(3)将结晶体加入温度为5-10℃的葡萄糖酸铁饱和溶液中,然后在搅拌下冷却至温度为-5℃到5℃,过滤,采用酒精洗涤后烘干得到固体颗粒;

(4)将得到的固体颗粒放入辊道炉内煅烧,煅烧分为三个阶段,依次为升温段、保温段和降温段,升温段的升温速率为50-60℃/h,保温段温度为550-600℃,保温时间为4-5小时,降温段降温至物料温度小于50℃后出炉;

(5)将出炉后的物料经过气流粉碎后筛分得到三氟化铁正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液的浓度为1.5-2mol/L,硫酸亚铁溶液的pH为1-2.5,加入尿素使得反应终点的pH为5-6.5,搅拌反应的搅拌速度为150-250r/min。

3.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中双氧水和氢氟酸溶液的浓度分别为2-4mol/L和6-8mol/L,双氧水、氢氟酸和硫酸亚铁的摩尔比为0.52-0.55:3.05-3.1:1,加料时间为1-2小时,双氧水和氢氟酸溶液的摩尔流量比为1:6。

4.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)搅拌冷却时的搅拌速度为100-150r/min,冷却速度为1-2℃/h,烘干温度不高于120℃。

5.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)煅烧过程采用惰性气体保护,升温段上方设置有排风口,维持炉内保温段的湿度小于

2.5%,保温段的氧含量小于1ppm。

6.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)气流粉碎后采用分级轮进行分级后筛分,筛网目数位80-120目筛。

7.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)过滤后的葡萄糖酸铁溶液升温至5-10℃,再加入葡萄糖酸铁配制成饱和溶液待用。

8.根据权利要求1所述的一种三氟化铁正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)和(3)的酒精洗涤废液分别经过精馏后得到的酒精,再返回使用。