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专利号: 2018108805844
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、将钴盐和尿素加入去离子水中,搅拌至完全溶解,将溶液移入反应釜中,进行水热反应;

B、反应结束,自然冷却至室温,分离溶液与产物,将分离所得产物进一步清洗、干燥,得到Co前驱体;

C、将一定量步骤B中所得Co前驱体均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺中,再加入钼酸盐,充分搅拌至完全溶解,得到溶液A;

D、将硒源加入水合肼中,搅拌至完全溶解后,加入步骤C所得溶液A中;搅拌混合均匀后,将该溶液移入反应釜中,进行水热反应;

E、反应结束,自然冷却至室温,分离溶液与产物,将分离所得产物进一步清洗、干燥,得到空心管状CoSe2/MoSe2的复合纳米材料;

步骤D中,水热反应的条件为200~220℃下恒温加热反应10~12 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述钴盐为含结晶水或不含结晶水的硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述钴盐中Co2+和尿素的物质的量之比为1:1 2;溶液中Co2+的物质的量浓度为0.05 0.1 mol/L。

~ ~

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述水热反应的条件为

90~140℃下恒温加热8~12 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钼酸盐为含结晶水或不含结晶水的钼酸钠或钼酸铵;所述硒源为硒粉(Se)、二氧化硒(SeO2)、亚硒酸钠(Na2SeO3)中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中,所述Co前驱体在N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为4 6 g/L;所述钼酸盐在N,N-二甲基甲酰胺中的物质的量浓度为~

0.015 0.02 mol/L。

~

7.根据权利要求1或5或6所述的制备方法,其特征在于,步骤D中,所述硒源与水合肼的用量比为0.5~1 mol: 1 L;水合肼溶液与溶液A体积比为2~3: 30~50。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料。

9.根据权利要求8所述的空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料作为催化剂在电解水析氢方面的应用。