1.一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法,其特征在于:它是以石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵、高锰酸钾、双氧水、去离子水、盐酸、升华硫、三聚氰胺、氮气、无水乙醇、水合肼为原材料,分别经过氧化石墨烯的制备,氮化碳的制备,氮化碳与氧化石墨烯复合步骤制得;
所述氧化石墨烯的制备是取粒径为300目 1000目石墨粉与过硫酸铵质量比为1 8:3 10的~ ~ ~混合粉末,加入到的浓硫酸中,石墨粉与浓硫酸的质量体积比为1 4:150 200,在温度为85~ ~ ~
95℃下搅拌反应110 130min,搅拌转速为400 700r/min,反应结束,置于冰水混合液中冷却~ ~至5℃以下,然后在转速为400 700r/min情况下缓慢加入高锰酸钾使得完全溶解,石墨粉与~高锰酸钾的质量比为3 5:12 20,然后将体系转移到30 40℃度的恒温环境中搅拌反应90~ ~ ~ ~
130min;反应结束,加入体积分数为30%双氧水与去离子水,石墨粉与双氧水的质量体积比为2 4:20 25,双氧水与去离子水的体积比为1 3: 40 60,开启搅拌,设置转速400 700r/~ ~ ~ ~ ~min,搅拌反应80 100min,反应结束,将反应液进行超声处理80 100min得混合液,将得到的~ ~混合溶液通过离心进行分离,离心转速为4000 6000r/min,离心时间为5 10min,然后用质~ ~量分数为5%的盐酸溶液与去离子水冲洗沉淀物,分别各冲洗3 6次,直到清液中检查不出硫~酸根离子,将最终产物置于冷冻干燥机中,设置冷冻温度为-45℃ -42℃,干燥时间为18~ ~
22h,干燥结束、收集产物并研磨,即得到氧化石墨烯;所述氮化碳的制备是取升华硫与三聚氰胺先研磨至均匀分散,将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内,在氮气作保护气的情况下,于管式炉中,以3 5℃/min的升温速率加热到500 650℃,恒温反应2 3h,待自然冷却至室温后~ ~ ~取出,研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳,其中所述氮气流量为200mL/min、氮气纯度为
99.99%;所述氮化碳与氧化石墨烯复合步骤是将石墨相氮化碳与氧化石墨烯置于无水乙醇中,超声处理25 40min,薄膜密封后置于75 90℃的水浴环境内,滴加入水合肼,持续加热80~ ~
100min,再在55 65℃下恒温烘干,研磨得到的固体样,即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步~ ~骤,其中所述氧化石墨烯与水合肼的质量体积比为1:1;所述氮化碳/石墨烯复合电极材料中以重量百分比计氮化碳0.1% 1.0%,石墨烯99.0% 99.9%,其中氮化碳作为骨架结构,石墨~ ~烯包裹在氮化碳表面形成核壳结构,所述氮化碳是多孔的,孔洞均匀分布在多孔氮化碳表面,其孔径为40 80nm。
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2.如权利要求1所述的一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述升华硫与三聚氰胺的质量比为0.5 1.5:1。
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3.如权利要求2所述的一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述多孔氮化碳与石墨烯的质量比1 10:990 999。
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