1.一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）BiOI薄膜的制备

电解液配制：先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中，得到浓度0.06 0.07/mL的碘化钾~溶液，并用硝酸（HNO3）调节溶液pH至1.5~1.6；再加入五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O），剧烈搅拌直至完全溶解，得到橙红色混合溶液；然后在橙红色混合溶液中加入对苯醌的乙醇溶液，搅拌5 20min，即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液；

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BiOI薄膜的制备：以铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极，进行电沉积；电沉积完成后，将的沉积的薄膜用二次蒸馏水冲洗，并在60 80℃下干燥，~得到BiOI薄膜；

（2）BiVO4双层薄膜的制备

将乙酰丙酮氧钒搅拌溶解于二甲基亚砜中，得到乙酰丙酮氧钒溶液；再用微量注射器吸取乙酰丙酮氧钒溶液并均匀滴涂于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；然后置于用马弗炉中，在

400 500℃下煅烧2 2.5h；待温度降至室温后，将所得粗产品浸入NaOH溶液60 180min，取出~ ~ ~后在60~80℃下干燥，即得黄色BiVO4双层薄膜；

（3）Co2O3/BiVO4(OH-)材料的制备：将制备的黄色BiVO4双层薄膜浸入浓度NaOH溶液中，保持1 4小时；用蒸馏水洗涤干净后烘干，得碱化钒酸铋BiVO4(OH-)；然后以0.02 0.04mol/L~ ~的Co(NO3)3•6H2O溶液为电解液，用三电极体系，在1A的电流下将碱化钒酸铋BiVO4(OH-)电沉积10~20s；电沉积后的复合材料放入马弗炉中，于100~200℃热处理2~3h，得到Co2O3/BiVO4(OH-)材料。

2.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的的制备方法，其特征在于：步骤（1）电解液的制备中，碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1 1:1.5；碘化钾与对苯醌的质~量比为1:1 1:1.5。

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3.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的的制备方法，其特征在于：步骤（1）电沉积制备BiOI薄膜中，电沉积条件：电位窗口为0V -0.13V，扫速为5mV/s，扫描圈数~为10圈。

4.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的的制备方法，其特征在于：步骤（2）的乙酰丙酮氧钒溶液中，乙酰丙酮氧钒的浓度为0.05 0.06g/ml。

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5.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，NaOH溶液浓度为1 1.5mol/L。

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6.如权利要求1所述方法制备的负载金属氧化物的钒酸铋复合材料作为光电阳极材料用于析氢反应。