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专利号: 2018106639290
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述并五噻吩为 所述方法包括如下步骤:S1:将 在惰性气体保护及有机溶剂存在的条件下,先在-10~10℃的温度下加入烷基锂或二异丙基氨基锂反应,再加入关环试剂(PhSO2)2S,升至40~80℃反应,最后加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理得或将 在惰性气体保护及有机溶剂存在的条件下,先在-90~-60℃的温度下加入烷基锂或二异丙基氨基锂反应,再加入溴代试剂C2Br2Cl4升至室温反应,最后加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理得 再将 在惰性气体保护、有机溶剂及二(三丁基锡)硫醚存在的条件下,加入四三苯基磷钯或醋酸钯,在85-

105℃下反应,反应液经后处理得

S2:将 溶于有机溶剂,加入三氟乙酸或四丁基氟化铵,在室温下反应后,加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理制得并五噻吩。

2.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述烷基锂为正丁基锂、特丁基锂,惰性气体为氩气或氮气。

3.根据权利要求1或2所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述与烷基锂或二异丙基氨基锂、(PhSO2)2S的摩尔比为1:1.5-3.0:0.8-1.5;

与烷基锂或二异丙基氨基锂、C2Br2Cl4的摩尔比为1:1.8-3.0:1.8-2.5;

与二(三丁基锡)硫醚、四三苯基磷钯或醋酸钯的摩尔比为1:0.8-1.5:0.06-0.1;

与三氟乙酸或四丁基氟化铵的摩尔比为1:8-15。

4.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述 的制备方法为:于 中加入5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷基)噻吩、碳酸盐、四三苯基磷钯或醋酸钯,在惰性气体保护下加入有机溶剂及无氧水,在85-105℃温度下反应,反应液经后处理制得。

5.根据权利要求4所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3。

6.根据权利要求4或5所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述 与5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷基)噻吩、碳酸盐、四三苯基磷钯或醋酸钯的摩尔比为1:0.8-1.5:2.2-3:0.02-0.05。

7.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醚、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述淬灭剂为甲醇、水、饱和亚硫酸钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液中的至少一种。