1.一种白皮杉醇的合成方法,其特征在于:所述合成方法具体步骤如下:
(1)3-羟基-4-甲氧基苯乙烯的合成
在圆底烧瓶中加入3-羟基-4-甲氧基苯甲醛,加入四氢呋喃将其溶解,然后再加入叔丁醇钾,最后再加入甲基三苯基溴化膦,加热反应后经TLC检测,反应结束,冷却至室温,加入
50mL水,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,最后用无水硫酸钠干燥,旋干得到黄色油,柱层析纯化得到白色固体物质3-羟基-4-甲氧基苯乙烯;
所述3-羟基-4-甲氧基苯甲醛,叔丁醇钾和甲基三苯基溴化膦的摩尔比为:1:2.0-4.0:
2.0-4.0,反应温度:60-80℃,反应时间:5-8h;
(2)E-3-羟基-3',4,5'-三甲氧基二苯乙烯的合成
在圆底烧瓶中加入3-羟基-4-甲氧基苯乙烯,加入DMF将其溶解,然后依次加入3,5-二甲氧基溴苯,碳酸钾水溶液,四丁基溴化铵,醋酸钯,三苯基膦,加热反应后经TLC检测,反应结束,冷却至室温,硅藻土抽滤,滤液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用饱和盐水洗涤有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经50℃减压蒸干得黄色油,柱层析纯化得到白色固体粉末E-3-羟基-3',4,5'-三甲氧基二苯乙烯;
所述3-羟基-4-甲氧基苯乙烯,3,5-二甲氧基溴苯,碳酸钾,四丁基溴化铵,醋酸钯和三苯基膦的摩尔比为:1:1.1-1.6:1.8-2.4:0.05-0.15:0.03-0.08:0.08-0.15;反应温度为:
100-140℃,反应时间为5-10h;
(3)白皮杉醇的合成
先将圆底烧瓶预热至100℃,然后再加入吡啶盐酸盐,加热至180℃,待吡啶盐酸盐溶解后,再加入E-3-羟基-3',4,5'-三甲氧基二苯乙烯,升温反应后经TLC检测,反应结束,冷却至室温,加入30mL水,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,最后用无水硫酸钠干燥,滤液经50℃减压旋干得到深黑色油,柱层析纯化得到灰色固体白皮杉醇。
2.如权利要求1所述的白皮杉醇的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述吡啶盐酸盐和E-3-羟基-3',4,5'-三甲氧基二苯乙烯的摩尔比为:50-80:1,反应温度为:180-260℃,反应时间为:0.5-1.5h。