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专利号: 2018104687853
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-08-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)采用在线自动DSPE前处理装置处理稀奶油样品;

2)将处理得到的待测样品导入定量环中进样,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行测定;

3)将测定结果进行筛查方法建立,稀奶油运用在线DSPE前处理法广谱提取,经全二维气相色谱-飞行时间质谱测定后得到色谱峰,对谱图进行自动处理;对二维的总离子流图进行峰识别和峰标记,对初步筛选的峰进行质谱图自动解析,通过对照检索识别,汇总为峰表信息,对筛选结果中数据库匹配相似度低于850的化合物予以删除;对于峰表中数据库匹配相似度高于850的化合物,通过全二维气相色谱保留时间与标准化合物确证;每种物质有两个保留时间值,结合质荷比,区分化合物;常进样序列的第一次针,为在已确定为阴性的空白样品中加入已知浓度的香精香料及相关化学品标准物与内标,作为质控样品;在分析待测稀奶油样品间,插入试剂空白与空白样品并分析,观察样品间是否存在交叉污染;第一维代表化合物挥发性,第二维代表化合物极性,具有相近的两维性质的组分在平面上聚为一族,实现族分离;若出现了已知致香成分以外的香精香料及其相关化学品,根据其挥发性、极性与分子立体构型性质与其在谱图中的相对坐标,并结合与标准品的谱图对照,进行未知物筛查工作。

2.根据权利要求1所述一种快速筛查稀奶油中香精香料的检测方法,其特征在于,步骤

1)具体步骤为:

将样品管置于在线自动DSPE前处理装置的样品盘上,在线自动DSPE前处理装置为双臂控制系统,加载有涡旋和离心装置;加入甲酸-乙腈/水混合溶液,涡旋混合后,移取上层溶液于预先加有无水硫酸镁与无水乙酸钠的高效萃取吸管中,平衡后,将提取液在高效萃取吸管中抽提多次,涡旋后振荡提取2min,以5000r/min离心4min,移取上层溶液300μL与15μL浓度为20mg/L的内标混匀,导入定量环,定量环与全二维气相色谱-飞行时间质谱的程序升温进样口相连。

3.根据权利要求1所述一种快速筛查稀奶油中香精香料的检测方法,其特征在于:步骤(2)全二维气相色谱-飞行时间质谱测定条件为:配有电子轰击离子源与调制解调器,液氮罐提供冷吹气体与程序升温进样口低温来源;程序升温进样口初始温度40℃,保持1min,以

3℃/min程序升温至280℃,保持30min;不分流恒流模式;载气:高纯氦气流速为2.0mL/min;

一维:柱初始温度40℃,保持0.2min,以8℃/min程序升温至280℃,保持20min;调制周期:

4s,热调制时间:2s;传输线温度:280℃;离子源温度:220℃;离子源电压:70eV;检测器电压:-1500V;飞行时间质谱以每秒120张全谱图的扫描频率采集质荷比范围为35-500amu的质谱数据。

4.根据权利要求3所述一种快速筛查稀奶油中香精香料的检测方法,其特征在于:步骤(2)中的调制器温度与二维柱温箱始终分别高于一维柱温箱15℃与5℃;飞行时间质谱以每秒120张全谱图的扫描频率采集质荷比范围为35-500amu的质谱数据。

5.根据权利要求3所述一种快速筛查稀奶油中香精香料的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,全二维气相色谱分离以信噪比为100对总离子流图进行峰提取;色谱柱的选择:第一维柱通常使用30m的且液膜0.25μm的非极性柱,第二维色谱柱采用2m的且液膜0.10μm的中等极性柱或极性柱;柱温箱升温梯度的选择3~10℃/min一维柱温箱升温速度,优选6℃/min;调制器对一维峰的分割次数为3-4。

6.根据权利要求1所述一种快速筛查稀奶油中香精香料的检测方法,其特征在于:步骤(3)中,峰表信息包含初步识别峰的化合物名称、保留时间、分子式、数据库匹配相似度、CAS、信噪比与峰面积。