1.一种使用淀粉改性催化剂的蒽氧化法制备蒽醌的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)测定载体的饱和吸水量:称取淀粉、载体γ-Al2O3,混合均匀后,滴加蒸馏水至饱和,所用的水量即为载体的饱和吸水量;
2)搅拌均匀后,常温浸渍15h,然后放入干燥箱内控制温度为120℃干燥6-7h,期间搅拌
2-3次,干燥好后取出按编号依次放入坩埚中盖好,设置马弗炉焙烧温度程序段为室温→
200℃2h→400℃2h→600℃2h→600℃6h→300℃2h→0℃1h,最后取出冷却,得到改性Al2O3载体;
3)淀粉改性催化剂的制备:
按Fe:Al=0.02:1、Fe:Al=0.04:1的质量比例FeN3O9·9H2O加入去离子水,搅拌至完全溶解;
按Zr:Al=0.02:1、Zr:Al=0.04:1的质量比例分别称取Zr(NO3)4·5H2O,加入去离子水,搅拌至完全溶解;
按Fe:Zr:Al=0.02:0.02:1的质量比例、Fe:Zr:Al=0.04:0.02:1的质量比例,分别称取FeN3O9·9H2O、Zr(NO3)4·5H2O,加入去离子水,边搅拌边按编号分别加入步骤2)得到的改性Al2O3载体中,搅拌均匀后,常温浸渍15h,然后放入干燥箱内控制温度为120℃干燥6-7h,期间搅拌2-3次,干燥好后取出按编号依次放入坩埚中盖好,设置马弗炉焙烧温度程序段为室温→200℃2h→400℃2h→600℃2h→600℃6h→300℃2h→0℃1h,最后取出冷却,得到淀粉改性催化剂;
4)蒽氧化制备蒽醌:称取步骤3)得到的催化剂,加入蒽反应液中,按照质量:体积=
0.5:20的比例,蒽反应液的质量浓度为50%,加热到70℃,搅拌速度20r/min,搅拌1.5h后开始取第一个样,3h后取第二个样,结束反应。
2.根据权利要求1所述的一种使用淀粉改性催化剂的蒽氧化法制备蒽醌的方法,其特征在于:步骤1)所述淀粉,为食品级木薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种使用淀粉改性催化剂的蒽氧化法制备蒽醌的方法,其特征在于:步骤1)所述的测定载体的饱和吸水量,按质量比淀粉:载体=1:100的比例。