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专利号: 2018103869411
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1)室温下,配置50mL浓度为10-13mol·L-1的NaOH溶液,加入1.0g P25并充分搅拌2h,形成均匀的白色悬浊液。将该白色悬浊液转移至体积为100mL的聚四氟乙烯水热釜中,封装并置于鼓风干燥箱中,设置温度为130-180℃反应24-48h。反应完毕后自然冷却至室温,将反应釜中的白色沉淀取出,用去离子水洗涤至中性。将白色膏状物置于80℃真空干燥箱中放置6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末,待用。

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(2)室温下,配置250mL浓度为0.1mol·L 的稀盐酸,加入1.0g(1)中粉末,充分搅拌

60min后再静置60min。然后,倒掉上清液,使用去离子水将白色沉淀洗涤至中性。将白色膏状物置于80℃真空干燥箱中放置6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末。将得到的粉末置于箱式电阻炉中,300-600℃煅烧90min,升温速率为3℃/min。取1g粉末加入到200mL浓度为20--1

100mmol·L 的磷酸溶液中,搅拌60min后,将得到的白色沉淀洗涤至中性,置于60℃真空干燥箱中干燥6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末,待用。

(3)在氩气保护气氛下,按照摩尔比1:1:1.8的比例将Ti粉(325目)、碳粉(2-4μm)、Al粉(200目)混合于钢罐中,以300rpm的速度球磨4h。将混合物将入到直径为20.5mm的石墨模中,并在30MPa压力下用等离子烧结装置1350-1400℃处理10min,煅烧结束后使用SiC研磨除去表面的石墨层。最后,将块体材料400rpm条件下球磨6h得到Ti3AlC2粉末。

(4)按照化学计量比,将(3)中粉末分散于浓度为6mol·L-1的稀盐酸中,缓慢加入LiF粉末。然后将混合物转移至水热釜中50℃反应48h。得到的粉末经过水洗后,在80℃的真空干燥箱中干燥10h。

(5)取0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O和0.01mol的EDTA溶于100mL的稀硝酸(2mol·L-1)中,随后加入0.01mol的NH4VO3,充分搅拌20min后形成淡黄色溶液,加入4.0g(2)中粉末和一定量的(4)中粉末并充分搅拌混合后,将该悬浮液转移至水热釜中,置于鼓风干燥箱中100℃反应6h。反应结束后,待水热釜自然冷却,将得到的黄色沉淀用去离子水洗涤至中性,并将该沉淀在干燥箱中80℃干燥6h,研磨待用。其中,MXene加入量,使w(MXene):w(TiO2)=0,

0.2%,0.5%,1.0%,2.0%,5.0%,10%。

2.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)白色粉末的煅烧温度为300-600℃,磷酸的浓度为20-100mmol·L-1,最优浓度为50mmol·L-1。

3.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中TiO2纳米棒的加入量为0.16g-16.0g,最佳加入量为4.0g。

4.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中MXene相Ti3C2材料的加入量为8mg-400mg,最佳加入量为20mg。