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专利号: 2018103869411
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

‑1

(1)室温下,配置50mL浓度为10‑13mol·L 的NaOH溶液,加入1.0g P25并充分搅拌2h,形成均匀的白色悬浊液;将该白色悬浊液转移至体积为100mL的聚四氟乙烯水热釜中,封装并置于鼓风干燥箱中,设置温度为130‑180℃反应24‑48h;反应完毕后自然冷却至室温,将反应釜中的白色沉淀取出,用去离子水洗涤至中性;将白色膏状物置于80℃真空干燥箱中放置6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末,待用;

‑1

(2)室温下,配置250mL浓度为0.1mol·L 的稀盐酸,加入1.0g(1)中粉末,充分搅拌

60min后再静置60min;然后,倒掉上清液,使用去离子水将白色沉淀洗涤至中性;将白色膏状物置于80℃真空干燥箱中放置6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末;将得到的粉末置于箱式电阻炉中,300‑600℃煅烧90min,升温速率为3℃/min;取1g粉末加入到200mL浓度为20‑‑1

100mmol·L 的磷酸溶液中,搅拌60min后,将得到的白色沉淀洗涤至中性,置于60℃真空干燥箱中干燥6h,完毕后用玛瑙研磨至粉末,该粉末为TiO2纳米棒;

(3)在氩气保护气氛下,按照摩尔比1:1:1.8的比例将325目的Ti粉、2‑4μm碳粉、200目的Al粉混合于钢罐中,以300rpm的速度球磨4h;将混合物将入到直径为20.5mm的石墨模中,并在30MPa压力下用等离子烧结装置1350‑1400℃处理10min,煅烧结束后使用SiC研磨除去表面的石墨层;最后,将块体材料400rpm条件下球磨6h得到Ti3AlC2粉末;

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(4)按照化学计量比,将(3)中Ti3AlC2粉末分散于浓度为6mol·L 的稀盐酸中,缓慢加入LiF粉末;然后将混合物转移至水热釜中50℃反应48h;得到的粉末经过水洗后,在80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到MXene相的Ti3C2;

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(5)取0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O和0.01mol的EDTA溶于100mL浓度为2mol·L 的稀硝酸中,随后加入0.01mol的NH4VO3,充分搅拌20min后形成淡黄色溶液,加入4.0g TiO2纳米棒粉末和一定量的MXene相的Ti3C2粉末并充分搅拌混合后,将悬浮液转移至水热釜中,置于鼓风干燥箱中100℃反应6h;反应结束后,待水热釜自然冷却,将得到的黄色沉淀用去离子水洗涤至中性,并将沉淀在干燥箱中80℃干燥6h,研磨待用;其中,MXene相的Ti3C2加入量,使w(MXene):w(TiO2)=0.2%,0.5%,1.0%,2.0%,5.0%,10%。

2.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,‑1

其特征在于,步骤(2)白色粉末的煅烧温度为300‑600℃,磷酸的浓度为20‑100mmol·L 。

3.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中TiO2纳米棒的加入量为0.16g‑16.0g。

4.如权利要求1所述的一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中MXene相Ti3C2材料的加入量为8mg‑400mg。