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专利号: 2018102607549
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,由质量份数为100~120份PAN预氧化纤维毛毡和10~150份的SiO2气凝胶复合制备而成;

所述PAN预氧化纤维毛毡是由PAN预氧化纤维毛毡经预处理液处理得到;按照质量份数,预处理液包括0-60份溶剂和0-20份的表面活性剂;

所述SiO2气凝胶是由硅源、第一助剂、遮光剂、化学干燥控制添加剂、酸性催化剂、碱性催化剂、老化液、第二助剂、表面疏水改性剂、第三助剂按质量份数比为(15-30):(20-80):(5-30);(0.5-10):(0.1-10):(0.1-10):(2.5-100):(20-80):(20-80):(20-80)制备而得。

2.根据权利要求1所述的一种PAN预氧化纤维毛毡/SiO2气凝胶复合材料,其特征在于,所述的PAN预氧化纤维毛毡厚度为1mm-60mm,毛毡克重为100g/m2-4000g/m2。

3.根据权利要求1所述的一种PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述的极限氧指数在30%-70%之间,纤维长度在10mm-150mm之间,线密度为

1.2dtex-2dtex。

4.根据权利要求1所述的一种PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述的溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、正己烷、正庚烷中的任意一种或多种以上任意的组合;

所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十五烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙氧基化酰胺、烷基咪唑啉、烷基咪唑啉盐、磷酸盐、磷酸酯、十二烷基二甲基季铵乙内盐中的任意一种或多种以上任意组合的水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述的硅源为水玻璃、硅溶胶、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅硫烷、六甲基二硅醚、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基三乙氧基硅烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯的任意一种或多种以上任意的组合;

所述第一助剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、正己烷、正庚烷中的任意一种或多种以上任意的组合;

所述遮光剂为炭黑、二氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化镁、六钛酸钾晶须中的任意一种或多种以上任意的组合;所述的化学干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、草酸、聚乙二醇、尿素、甘油、四甲基氢氧化铵中的一种或多种以上任意的组合;

所述酸性催化剂为盐酸、硝酸、亚硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、氢溴酸、硼酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸、乙基磺酸、氨基磺酸、苯磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丁二酸草酸、苯甲酸、对苯二甲酸、羟基乙酸、葡萄糖酸、马来酸、酒石酸、丙烯酸、柠檬酸中的一种或多种以上任意的组合;

所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铝、氢氧化锌、氨水、甲胺、尿素、乙氨、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、三乙醇胺、环己胺、吡啶中的一种或多种以上任意的组合;

所述老化液为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、正己烷、正庚烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅硫烷、水玻璃、硅溶胶中的一种或多种以上任意的组合;

所述的第二助剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、正己烷、正庚烷中的任意一种或多种以上任意的组合;

所述的表面疏水改性剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯乙酸酯、异氰酸酯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种以上任意的组合;

所述的第三助剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、正己烷、正庚烷中的任意一种或多种以上任意的组合。

6.一种如权利要求1至5任意一项所述的PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)PAN预氧化纤维毛毡的预处理:将PAN预氧化纤维毛毡浸泡在溶剂和表面活性剂溶液中,处理后用水洗涤,烘干得到预处理的PAN预氧化纤维毛毡;

2)硅源水解:在恒温条件下,依次加入硅源、第一助剂、遮光剂、化学干燥控制添加剂、酸性催化剂,搅拌后备用;

3)制备SiO2溶胶:在恒温条件下,向步骤2)水解后的反应体系中加入碱性催化剂搅拌后备用;

4)PAN预氧纤维毛毡/SiO2水凝胶的复合:在恒温条件下,向步骤1)得到的PAN预氧纤维毛毡中加入步骤3)中得到的SiO2溶胶,浸渍均匀,静置保温待其凝胶,再倒去残留溶剂;

5)溶剂交换:在恒温条件下,向步骤4)得到的PAN预氧纤维毛毡/SiO2水凝胶中加入第二助剂保温浸泡,倒去残留溶剂;

6)表面改性:在恒温条件下,向步骤5)得到的PAN预氧纤维毛毡/SiO2醇凝胶中加入改性液,保温一段时间,得到疏水化PAN预氧纤维毛毡/SiO2醇凝胶,倒去残留溶剂;

7)溶剂交换:在恒温条件下向步骤6)得到的疏水化PAN预氧纤维毛毡/SiO2醇凝胶中加入第三助剂浸保温泡,得到纯净的疏水化PAN预氧纤维毛毡/SiO2醇凝胶,倒去残留溶剂;

8)干燥:将步骤7)得到的纯净的疏水化PAN预氧纤维毛毡/SiO2醇凝胶,在不同温度下进行常压干燥,得到超疏水PAN预氧纤维毛毡/SiO2气凝胶复合材料。

7.根据权利要求6所述的PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中的采用超声处理,频率在20-100Hz之间,温度在10-100料之间,处理时间为10-60min,烘干温度在50-200℃之间。

8.根据权利要求6所述的PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中搅拌方式为采用机械搅拌,搅拌速度在200-1500r/min之间,时间为

10-150分钟,恒温温度20-80℃。

9.根据权利要求6所述的PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)至步骤7)中恒温温度在20-80℃之间,保温时间为0.5-48小时。

10.根据权利要求6所述的PAN预氧化纤维毛毡/二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤8)中干燥温度为10干燥温度为特中任意温度,或阶梯升温,阶梯升温范围在10-300℃之间,升温速度在5-50温速度之间。