1.一种大比表面积 氧化铈的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)配液,将工业纯硫酸高铈配制成浓度为180-185g/L的硫酸高铈溶液,并恒温到温度为40±2℃,将工业纯碳酸铵配制成浓度为550-600g/L的碳酸铵溶液,并恒温至温度为40±
2℃,将工业纯草酸配制成浓度为100-105g/L的草酸溶液,并恒温至温度为40±2℃;
(2)反应,将配制的草酸溶液放入到反应釜内,并恒温至温度为40±2℃,反应釜内置冷却盘管,然后搅拌,搅拌速度为100-120r/min,加入草酸溶液0.1-0.12倍体积的碳酸铵溶液,加入完毕继续搅拌15-30min,做为底液,然后将硫酸高铈溶液与碳酸铵溶液加入到底液中,同时反应釜内匀速降低温度,降低温度的速率为5-6℃/h,硫酸高铈溶液与碳酸铵溶液的体积流量比为6-6.2:1,总计加入的硫酸高铈溶液与碳酸铵溶液总体积为底液体积的1-
1.5倍,加入硫酸高铈溶液与碳酸铵溶液的时间为3-4小时,加料完毕后反应釜停止降温,并维持此温度搅拌反应1-1.5h,然后进行固液分离,得到第一滤液和第一滤渣,将第一滤渣加入纯水洗涤至洗涤水的电导率150-250μS/cm,然后干燥至水分含量低于1%,经过破碎后过
150-200目筛,得到过筛料;
(3)煅烧,将步骤(2)过筛料在回转窑内煅烧,煅烧温度为340-360℃,煅烧时间5-6小时,然后经过破碎、筛分,即得。
2.根据权利要求1所述的一种大比表面积 氧化铈的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中配制的硫酸高铈溶液、碳酸铵溶液和草酸溶液经过精密过滤后使用,过滤介质的孔径为0.5-1微米。
3.根据权利要求1所述的一种大比表面积 氧化铈的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硫酸高铈溶液与碳酸铵溶液加入底液过程为匀速加入,加入设备为蠕动泵或计量泵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种大比表面积 氧化铈的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中得到的第一滤液加入氯化钙溶液,搅拌反应1-2小时,然后过滤、洗涤,将滤液和洗水合并后浓缩结晶得到氯化铵晶体,滤渣加入碳酸钠溶液进行浆化,然后再温度为70-75℃反应1-2小时后,然后过滤,得到含有硫酸钠和草酸钠的滤液和碳酸钙滤渣,含有硫酸钠和草酸钠的滤液经过浓缩至波美度为50-52,然后冷却至温度为10-15℃,进行固液分离,得到纯度为98%以上的草酸钠晶体,固液分离的母液将水分完全蒸发后得到纯度>97%的硫酸钠晶体,得到的碳酸钙滤渣加入盐酸溶液得到氯化钙溶液返回使用。
5.根据权利要求4所述的一种大比表面积 氧化铈的制备方法,其特征在于:加入的氯化钙溶液中钙的摩尔数为第一滤液中硫酸根、草酸根和碳酸根的总摩尔数的1.05-1.1倍,加入的碳酸钠为滤渣中钙摩尔数的1.05-1.1倍。