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专利号: 2018101166197
申请人: 黔西南州成章农业发展有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-20
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、取大量石斛茎,使用毛刷刷净表层灰尘,除去杂质,剪切成4~5cm长茎段,加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段,加热至35℃浸泡2~2.5h;

b、浸泡结束后再加入石斛茎段5~7倍重量份的有机水溶剂,水浴加热至45~50℃,恒温提取8~10h,趁热过滤,取滤液1备用;取滤渣加入滤渣7~8倍重量份有机水溶剂,水浴加热至45~50℃,恒温提取5~6h,趁热过滤,取滤液2,滤渣静置沥干备用;

c、取上述滤液1和滤液2混合,顺时针搅拌30s,逆时针搅拌1min,常温常压下浓缩至原体积的1/5,然后常压升温蒸馏,蒸馏残留物在62~65℃下真空干燥,得灰白色粉末粉碎过

350目筛,筛上部分再次粉碎后过筛,取筛下部分即为粗品单宁;

d、粗品单宁纯化。

2.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混合物,所述丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1。

4.根据权利要求3所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,所述甲醇为

95%的实验室甲醇,所述丙酮纯度为99.5%。

5.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,步骤(c)中,所述常压升温蒸馏压力为101.5kpa,升温蒸馏温度为55~65℃,升温蒸馏至混合滤液中有机溶剂完全挥发干净。

6.根据权利要求5所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,常压升温蒸馏操作在通风橱内进行,蒸馏装置设有冷凝管和尾气回收装置;

常压升温蒸馏过程中温度先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃,保持温度恒定,蒸馏至不在有馏出液溜出;

之后按3℃/min的升温速率升温至65℃,保持温度恒定,蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。

7.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,步骤(b)中,所述备用滤渣加工方法如下:取备用滤渣加入8倍重量份的蒸馏水,升温至45℃,浸泡12~14h,每35min搅拌均匀一次,浸泡结束后过滤,取滤液加入10倍重量份井水,再加入滤液2%重量份的磷酸二氢钾,搅拌溶解均匀,制成水溶肥喷施浇灌石斛。

8.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,所述粗品单宁纯化方法如下:向粗品单宁中加入2~3倍重量份的蒸馏水,按3℃/min的升温速率升温至60℃,搅拌溶解30~35min;

溶解均匀后静置3min,放入1~3℃的冷冻室中速冻,冷藏24~25h,取出静置至室温,过滤,取滤液;

滤液缓慢盛入AB-8型大孔径吸附树脂中,上柱速率7ml/s,上柱结束后采用滤液1倍重量份的蒸馏水洗脱,再使用3倍重量份的95%甲醇溶液洗脱;

开始洗脱时采用装有1ml 1%的FeCl3溶液的500ml大烧杯收集洗脱液,至烧杯中出现紫色沉淀时迅速更换为1~5L的透明玻璃收集装置,收集洗脱液;

吸附洗脱结束后将洗收集到的洗脱液常压蒸馏,至溶剂完全蒸馏干净后取残留物于65~68℃温度下真空干燥,粉碎过350目筛,筛上部分再次粉碎后过筛,取筛下部分即为成品单宁。

9.根据权利要求7所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,所述洗脱液常压蒸馏方法如下:蒸馏压力为101.5kpa,先从洗脱液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃,保持温度恒定,蒸馏至不在有馏出液溜出;

之后按8℃/min的升温速率升温至100℃,保持温度恒定,蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。