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专利号: 2018100338355
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一:配置浓度为0.02~0.25mol/L的硝酸钬溶液;并配置浓度为0.0002~1mol/L的氟化铵溶液;

步骤二:在0~30℃的温度下,将浓度为1mol/L的氨水以1~10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中,并使滴定终点的pH值为7.5~10,在滴定结束后继续陈化0.5~24h,在陈化结束后获得白色沉淀;

步骤三:对白色沉淀进行过滤洗涤,再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应0.5~24h,在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体;其中,氟离子与钬离子的摩尔比为0.005~1:1;

步骤四:对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理,再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧,在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末;

步骤五:对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型,然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结,再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工获得氧化钬透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤一中,硝酸钬溶液的配置过程为:将氧化钬溶于硝酸溶液中配置得到浓度为0.02~

0.25mol/L的硝酸钬溶液;氟化铵溶液的配置过程为:将氟化铵溶于水中配置得到浓度为

0.0002~1mol/L的氟化铵溶液。

3.根据权利要求1所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤一中,硝酸钬溶液的配置过程为:将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.02~

0.25mol/L的硝酸钬溶液;氟化铵溶液的配置过程为:将氟化铵溶于水中配置得到浓度为

0.0002~1mol/L的氟化铵溶液。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤二中,氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤四中,煅烧的工艺条件为:煅烧温度为800~1200℃,煅烧时间为1~5h。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤五中,冷等静压成型的工艺条件为:压强为100~400MPa。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤五中,高温无压烧结为真空烧结,工艺条件为:真空度为10-2~10-5Pa,烧结温度为1600~2000℃,烧结时间为2~24h。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的步骤五中,高温无压烧结为气氛烧结,工艺条件为:氢气气氛、氧气气氛或稀有气体气氛,烧结温度为1600~2000℃,烧结时间为2~24h。