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专利号: 2017112127562
申请人: 黄宇
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-03-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备而得:一、制备活化木质素

(1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为60 70%,添加芦苇渣质~量0.05 0.15%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2 3天后,~ ~得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养12 16天,培养温度保持在37 45~ ~℃;

(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3 3.5,常温下~反应45 60min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;

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二、制备石英-负离子复合粉体

(1)按重量份数比将40 50份水、0.5 0.7份分散剂5040、0.2 0.3份消泡剂A10混合,先~ ~ ~分散搅拌混匀,再加入粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为(2 5):1,选取球~料比为(3 5):1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨~时间为3.0 4.0h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得~到的粉石英浆体;

(2)按重量份数比取40 50份水、5 10份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比~ ~为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为(3 5):1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散~剂5040和0.1%的消泡剂A10,球磨1 2h,得到负离子剂浆体;

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(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为(12 25):1混合,加入到砂磨机,球料比~为(3 5):1的锆球湿法研磨30 60min,装入离心管中,用去离子水洗涤3 4次,常温下风干,~ ~ ~得到石英-负离子复合粉体;

三、制备超支化聚酯

按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷20 30份,于210℃油浴中恒温熔~融,加入均苯三甲酸,与0.1 0.5份辛酸亚锡;加热搅拌3.0 5.0h后,抽真空并保持强力搅拌~ ~反应1.0 2.0h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,~于100℃下烘干40 60h,得到超支化聚酯固体;

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四、制备木质素酚醛树脂泡沫材料

按重量份数比,取活化木质素10 15份,石英-负离子复合粉体12 20份,超支化聚酯固~ ~体1 3份,苯酚8 12份,氢氧化钠1 3份,甲醛10 12份,水10 25份,吐温-80 5 10份,一氟二~ ~ ~ ~ ~ ~氯乙烷HCFC-141b 10 15份,磷酸15 30份,四羟甲基硫酸磷水溶液10 15份,混合均匀加入~ ~ ~反应器中加速搅拌10 20s后,倒入预热至80 90℃的相应模具内,在80 90℃下恒温反应1~ ~ ~ ~

2h,完全固化得到木质素酚醛树脂泡沫材料。

2.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤一(1)所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、

200rpm下活化培养12 16h。

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3.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤二(1)所述的粉石英矿细度为200 300目。

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4.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤三所述的2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为(2 4):1。

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5.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤四所述的石英-负离子复合粉体与超支化聚酯固体用量比为(8 15):1。

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6.根据权利要求2所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl2 0.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至6.5

7.0即可。

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7.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤四所述的四羟甲基硫酸磷水溶液含四羟甲基硫酸磷60 70%。

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