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专利号: 2017111578447
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,包括以下工艺步骤:(1)低共熔溶剂/磷酸盐双水相体系形成:将磷酸盐用蒸馏水溶解后,加入到由季铰盐与氢键供体共熔形成的低共熔溶剂中,混合均匀形成低共熔溶剂/磷酸盐双水相体系;

(2)超声辅助低共熔溶剂/盐双水相萃取:将锁阳粉末加入低共熔溶剂/盐双水相体系中,超声萃取;萃取结束后过滤,滤液静置,分成上、下两相,上相为含熊果酸的低共熔溶剂相;

(3)二次双水相萃取

在步骤(2)所得含熊果酸的低共熔溶剂相中,加入磷酸盐溶液,充分混匀,静置1 2h,分~层并收集上相,上相为含熊果酸的低共熔溶剂相,用于反胶团萃取,下相为磷酸盐相;

(4)反胶团萃取

在步骤(3)所得二次双水相萃取上相中加入反胶团溶液充分混合进行前萃取,静置分层,上相为含熊果酸的反胶团相,下相为低共熔溶剂相;再在反胶团相中加入无水乙醇充分混和进行后萃取,静置分层,上相为低共熔溶剂相,下相为含熊果酸的乙醇相,经减压浓缩,真空干燥,得熊果酸粉末;

(5)低共熔溶剂和反胶团溶液回收

合并各步骤的低共熔溶剂相,经冷冻干燥至恒重的粘性液体状态,回收低共熔溶剂;收集反胶团后萃取的上相,回收反胶团溶液。

2.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(1)所述低共熔溶剂中,季铰盐与氢键供体的摩尔比为1:1 1:3;其中季铰盐为氯~化胆碱;氢键供体为葡萄糖、甘油、乙二醇、1,3-丁二醇、尿素中的一种;低共熔溶剂在双水相体系中的最终质量分数为23 42%。

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3.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:磷酸盐在双水相体系中的最终质量分数为25% 40%。

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4.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(2)中,锁阳粉末与低共熔溶剂/盐双水相体系的固液质量比为1:25 1:100。

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5.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述超声萃取的功率为100 600W,温度为30 50℃,时间为10 40min。

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6.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,磷酸盐溶液的加入量为:在新形成的低共熔溶剂/盐双水相体系中的最终质量分数为25% 40%。

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7.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述反胶团溶液是将表面活性剂分散在有机溶剂中形成的混合液;其中,表面活性剂为十二烷基磺酸钠、琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠)、十二烷基苯磺酸钠;有机溶剂为异辛烷或/和正辛醇。

8.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:步骤(4)中,二次双水相萃取上相和反胶团溶液的体积比为1:1 1:3;反胶团相和无水~乙醇体积比为1:0.5 1:1。

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9.如权利要求7所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:有机溶剂为异辛烷和正辛醇时,二者的体积比为4:1 2:1。

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10.如权利要求7所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法,其特征在于:所述反胶团溶液中,表面活性剂的浓度为20 100mmol/L。

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