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专利号: 2017111287136
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)制备花球状氧化镍:

以六水合硝酸镍为镍源、尿素为沉淀剂,乙醇为溶剂,采用水热法制备花球状氧化镍前驱体,最后进行煅烧得到花球状氧化镍;其中,所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为1-3:1:1-5;

(2)制备花球状氧化镍/聚吡咯:

以花球状氧化镍和吡咯为原料,以乙醇为溶剂,以对甲苯磺酸为掺杂剂,以过硫酸铵为引发剂,采用原位聚合法制备得到花球状氧化镍/聚吡咯;其中,所用花球状氧化镍与吡咯摩尔比为0.5-8:1;

(3)制备花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料:在花球状氧化镍/聚吡咯表面自组装氧化石墨烯得到花球状氧化镍/聚吡咯/氧化石墨烯复合材料;并采用高温水热还原的方法得到花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍的具体制备方法包括以下步骤:①将尿素溶解在乙醇中,搅拌至透明溶液;

②将六水合硝酸镍加入到步骤①所得的透明溶液中,搅拌至全部溶解;

③将步骤②制备的浅绿色溶液进行水热反应,水热处理后冷却,得到浅绿色沉淀;

④将步骤③得到的浅绿色沉淀分离、洗涤、干燥,研磨后空气中煅烧得到粒径为2-3 μm、花瓣厚为30-50 nm的花球状氧化镍。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为3:1:5;

步骤①中,反应温度为25-35 °C,最佳反应温度为35  °C;搅拌时间3-10 h,最佳搅拌时间为6 h;

步骤②中,搅拌时间为6-18 h,最佳搅拌时间为6 h;

步骤③中,水热条件为:180 ºC下反应12 h;

步骤④中,煅烧条件为空气中300-800 ºC下煅烧1-6 h,煅烧温度优选为350 ºC空气中煅烧2 h。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍/聚吡咯的具体制备方法包括以下步骤:①将花球状氧化镍和对甲苯磺酸加入到乙醇溶液中,超声分散;

②将吡咯加入到步骤①悬浮液中,搅拌至分散均匀;

③将步骤②制备的悬浮液转移到0-5 ºC的冰浴中搅拌;

④将过硫酸铵溶解在水中;

⑤将步骤④制备的溶液加入步骤③所得的悬浮液中,一段时间后悬浮液变成黑色,并搅拌;

⑥将步骤⑤制备的沉淀物分离、洗涤、干燥,研磨,得到花球状氧化镍/聚吡咯复合材料;

以上步骤顺序能够进行调整。

5. 如权利要求4所述的制备方法,其特征是:所用花球状氧化镍、对甲苯磺酸、吡咯、过硫酸铵的摩尔比为0.5-8: 0.02-0.1: 1: 1-1.5,优选比例为4-8:0.009: 1: 1;

步骤①中,所述超声时间为0.5-1 h,最佳超声时间为1 h;

步骤②中,室温下搅拌为10-30 min,最佳反应时间为10 min;

步骤⑤中,冰浴下搅拌12-36 h,最佳反应时间为24 h。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料的具体制备方法包括以下步骤:①将氧化石墨烯粉末分散在水中,超声搅拌,得到氧化石墨烯的分散液;

②将花球状氧化镍/聚吡咯分散在水中,超声搅拌;③将步骤①的分散液在超声条件下加入到步骤②的分散液中,超声搅拌;

④将步骤③分散液进行水热还原反应,得到沉淀物;

⑤将得到的上述沉淀物经分离、洗涤、干燥,研磨后得到花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料;

以上步骤顺序能够进行调整。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征是:花球状氧化镍/聚吡咯和氧化石墨烯的质量比例为(0.0100-0.1000):(0.0010-0.0100);

氧化石墨烯、水、花球状氧化镍/聚吡咯、水添加比例为(0.0010-0.0100)g:(8-12)mL:(0.0100-0.1000)g:(5-50)mL;

步骤①中,所述的混合超声时间为0.5-2 h ,最佳超声时间为1 h;步骤②中,所述的混合超声时间为0.5-2 h ,最佳超声时间为0.5 h;步骤③中,所述的混合超声时间为1-4 h ,最佳超声时间为1.5 h;步骤④中,所述的反应温度为90-120 ºC,反应时间为12-48 h;最佳的反应温度为100 ºC,反应时间为24 h。

8.采用权利要求1 7中任一项所述的方法制备得到的花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复~合材料。

9. 如权利要求8所述的复合材料,其特征是:该材料中,花球状氧化镍/聚吡咯,粒径为

2-3 μm,花瓣厚30-50 nm,花球状氧化镍/聚吡咯负载在石墨烯的表面。

10.权利要求8或9所述的复合材料在制备超级电容器中的应用。