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专利号: 201711055068X
申请人: 东北林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法按以下步骤完成:

一、制备碳量子点:首先将芒果皮放入聚四氟乙烯内衬中,加入高纯水混合均匀,加盖后放入不锈钢反应釜中,将反应釜密封,然后放入鼓风干燥箱中,在温度为180℃~220℃下反应3h~7h,冷却到室温后,得到反应产物,利用孔径为20μm~40μm的微孔过滤膜对反应产物进行过滤,得到浅黄色的滤液,该浅黄色的滤液即为碳量子点溶液;步骤一中所述的芒果皮的质量与高纯水的体积比为1g:(10~20)mL;

二、改性碳量子点:向碳量子点溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,在搅拌速度为

100rpm~300rpm和温度为50℃~70℃下反应20h~30h,得到反应后溶液,将反应后溶液在转速为5000rpm~7000rpm条件下离心5min~10min,分离得到上清液,利用乙醚对上清液进行萃取2~4次,得到改性碳量子点溶液;步骤二中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷与碳量子点溶液的体积比为1:(22~28);

三、分子印迹:将硝磺草酮放入容器中,然后加入无水乙醇,在温度为35℃~45℃和超声辅助下使硝磺草酮完全溶解,再加入改性碳量子点溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和质量分数为20%~30%的氨水溶液,放入磁力搅拌子后密封容器,并转移至磁力搅拌器上,在常温避光下磁力搅拌反应20h~30h,得到初步反应产物,将初步反应溶液在转速为5000rpm~7000rpm条件下离心5min~10min,得到分离后固体产物,利用甲醇对分离后固体产物洗脱2~4次,然后在温度为50℃~70℃下进行真空干燥10h~15h,得到碳量子点-分子印迹复合材料;步骤三中所述的硝磺草酮的质量与无水乙醇的体积比为1g:(0.075~

0.125)mL;步骤三中所述的改性碳量子点溶液的体积与硝磺草酮的质量比为1mL:(3~5)mg;步骤三中所述的改性碳量子点溶液与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为1mL:(6~8)μL;步骤三中所述的改性碳量子点溶液与正硅酸乙酯的体积比为1:(0.02~0.04);步骤三中所述的改性碳量子点溶液与质量分数为20%~30%的氨水溶液的体积比为1mL:(3~5)μL。

2.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中在温度为200℃下反应3h。

3.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的芒果皮的质量与高纯水的体积比为1g:15mL。

4.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中在搅拌速度为200rpm和温度为60℃下反应24h。

5.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中在转速为6000rpm条件下离心8min,分离得到上清液。

6.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中在常温避光下磁力搅拌反应20h~30h,磁力搅拌的转速为200rpm~300rpm,得到初步反应产物。

7.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中将初步反应溶液在转速为6000rpm条件下离心8min,得到分离后固体产物。

8.根据权利要求1所述的一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中利用甲醇对分离后固体产物洗脱3次,然后在温度为60℃下进行真空干燥12h,得到碳量子点-分子印迹复合材料。

9.一种利用碳量子点-分子印迹复合材料分析农药硝磺草酮残留的方法,其特征在于,使用权利要求1制备得到的碳量子点-分子印迹复合材料,并按以下步骤完成:一、制备分散液:将碳量子点-分子印迹复合材料分散到高纯水中,得到分散液;步骤一中所述的碳量子点-分子印迹复合材料的质量和高纯水的体积比为1mg:(0.8~1.5)mL;

二、检测对照组荧光强度:将分散液与高纯水按体积比1:1混合均匀,得到对照组溶液,利用荧光分光光度计在激发波长为350nm、发射波长为453nm下检测对照组溶液,得到荧光强度F0;

三、确定猝灭常数Ksv:①、将分散液与浓度为Q1的硝磺草酮水溶液按体积比1:1混合均匀,15nmol/L≤Q1,得到浓度为Q1试验组溶液,利用荧光分光光度计在激发波长为350nm、发射波长为453nm下检测浓度为Q1试验组溶液,得到荧光强度F1;②、按照硝磺草酮水溶液中硝磺草酮浓度递增形式重复步骤三①操作n-1次,第n次操作时,硝磺草酮水溶液中硝磺草酮浓度为Qn,Qn≤3000nmol/L,利用荧光分光光度计在激发波长为350nm、发射波长为453nm下检测得到荧光强度为Fn;③、依据Stern-Volmer方程为F0/F=1+Ksv[Q],公式中F0为对照组溶液的荧光强度,F为试验组溶液的荧光强度,F=F1~Fn,Q为试验组硝磺草酮水溶液中硝磺草酮的浓度,Q=Q1~Qn,Ksv为猝灭常数Ksv,根据Q1~Qn和F1~Fn,以F0/F为y,Q为x,Ksv为k,拟合线性方程y=kx+1,最终得到猝灭常数Ksv的值;

四、检测待测样品:将分散液与待测样品按体积比1:1混合均匀,得到待测组溶液,利用荧光分光光度计在激发波长为350nm、发射波长为453nm下检测待测组溶液,得到荧光强度Fu,依据Stern-Volmer方程为F0/Fu=1+Ksv[Qu],公式中F0为对照组溶液的荧光强度,Fu为待测组溶液的荧光强度,Ksv为猝灭常数,计算出待测样品中硝磺草酮的浓度Qu。

10.根据权利要求9所述的一种利用碳量子点-分子印迹复合材料分析农药硝磺草酮残留的方法,其特征在于步骤一中所述的碳量子点-分子印迹复合材料的质量和高纯水的体积比为1mg:1mL。