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专利号: 2017110466209
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料,其特征在于,所述吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料为高氯酸根·二[5-[2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物,其分子式为C112H96Cl2Cu4N10O8P8。

2.如权利要求1所述的一种吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料,其特征在于:高氯酸根·二[5-[2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物晶体属单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数:a=15.4418(13),b=23.077(2), β=

113.265(2)°, Mr=2452.66,Z=2,Dc=1.424g cm-3,μ=1.045mm-1,GOF=

1.060。

3.一种如权利要求1所述的吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在氩气气氛下,摩尔比为2:2:1的[Cu[MeCN]4][ClO4]、双[二苯基膦]甲烷、5-[2-吡啶基]四氮唑在二氯甲烷中常温搅拌反应2-4小时,得到第一反应混合液;

步骤二:向该第一反应混合液中加入与5-[2-吡啶基]四氮唑配体等摩尔量的氢氧化钠,并继续常温搅拌反应1-2小时,得到第二反应混合液;

步骤三:将第二反应混合液的溶剂蒸干,采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到无色晶态产物,采用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到无色固体产物,即为高氯酸根·二[5-[2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物。

4.如权利要求3所述的吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法,其特征在于:在步骤三中,采用旋转蒸发仪将第二反应混合液的溶剂蒸干,二氯甲烷-正己烷混合溶剂中二氯甲烷和正己烷的体积比为1:10。

5.一种如权利要求1所述的吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在氩气气氛下,摩尔比为1:(5-10):2:1的六水高氯酸铜、过量铜粉、双[二苯基膦]甲烷、5-[2-吡啶基]四氮唑在乙腈-二氯甲烷混合溶剂中常温搅拌反应2-4小时,得到第一反应混合液;

步骤二:向该第一反应混合液中加入与5-[2-吡啶基]四氮唑配体等摩尔量的氢氧化钠,并继续常温搅拌反应1-2小时,得到第二反应混合液;

步骤三:将第二反应混合液过滤后,蒸干溶剂,用二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的无色晶态产物,用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到无色固体产物,即为高氯酸根·二[5-[2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物。

6.如权利要求5所述的吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,乙腈-二氯甲烷混合溶剂中乙腈和二氯甲烷的体积比为1:2。

7.如权利要求5所述的吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法,其特征在于:在步骤三中,采用旋转蒸发仪将第二反应混合液的溶剂蒸干,二氯甲烷-正己烷混合溶剂中二氯甲烷和正己烷的体积比为1:10。