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专利号: 2017110437776
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇按一定比例混合,并在搅拌条件下加入二甲苯,混合均匀后,分为两份,分别为B溶液和C溶液;

2)将纳米氟化钙粉体搅拌条件下加入到B溶液中,分散均匀,得到B’溶液;并将硝酸铝加入到所述C溶液中,混合均匀,得到C’溶液;

3)将所述B’溶液和C’溶液混合后,向其中缓慢加入氨水与乙醇的混合液,至溶液的pH值为7~12,持续搅拌至反应结束,将所得产物静置陈化,将固体产物离心分离后,加热脱水,制得氧化铝包覆氟化钙的纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮的型号为K20~K35;

优选的,步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮浓度为5g/L、乙醇和二甲苯的体积比为4:1;

优选的,步骤1)中,B溶液和C溶液的体积比为1.6~2.4:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述纳米氟化钙粉体的粒径为5~20nm;

优选的,步骤2)中,0.01mol纳米氟化钙粉体分散在100ml B溶液中,持续超声搅拌20~

40min,优选为超声搅拌25~35min,最优选为30min;

优选的,步骤2)中,0.03mol硝酸铝溶解在50ml C溶液中,持续超声搅拌5~10min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,乙醇和氨水的体积比为4:

1,乙醇为无水乙醇,氨水为分析纯。

优选的,步骤3)中,B’溶液和C’溶液混合后,持续超声搅拌10~20min。

优选的,步骤3)中,氨水和乙醇的混合溶液加入的速度为1~10ml/min,优选为1~3ml/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度15~35℃,反应过程中超声搅拌,反应的时间为30~50min。优选为,反应的温度为20~30℃,反应的时间为

35~45min,进一步优选为反应的温度为30℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为48~

72h,优选为55~70h,进一步优选为55~65h;

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,离心分离的转速为3000~

10000r/min,离心分离的时间为20~40min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,加热脱水之前,将分离得到的材料采用无水乙醇和水交替清洗3~6次,在10~30℃下真空干燥24~48h,制得氢氧化铝包覆的氟化钙纳米复合颗粒;

无水乙醇和水交替清洗的次数为3或5次;

优选为,真空干燥温度为20℃,干燥时间为24h。

优选的,步骤3)中,加热脱水的温度为600~1000℃,时间为2~6h;优选为,加热脱水的温度为800℃,时间为2h。

9.权利要求1~8任一所述制备方法制备得到的氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒,粒径为30~80nm。

10.一种自润滑刀具,其特征在于:其润滑相为所述氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒。