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专利号: 2017108184666
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸(A)和五氯化磷(B),于室温搅拌反应,充分反应;

2)将反应体系冷却至0℃,加入配方量的N-取代基咔唑(C)溶液与Lewis酸(D),缓慢升温至回流温度,TLC监测至反应结束;

3)向反应体系中加入适量的水,充分搅拌后静置分液,洗涤有机相,蒸干溶剂,得到粗品;

4)精制粗品,得到相应的含咔唑基查尔酮纯品。

2.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述配方中,A:B:C:D的摩尔比为1:(1~2):(1.1~1.2):(1.2~1.5)。

3.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述取代丙烯酸的结构式为:或者,

或者,

或者,

其中,Z=S;O;R=o-CH3;m-CH3;p-CH3;o-OCH3;m-OCH3;p-OCH3;o-NO2;m-NO2;p-NO2;o-F;

m-F;p-F;o-Cl;m-Cl;p-Cl;o-Br;m-Br;p-Br;o-CN;m-CN;p-CN;o-OH;m-OH;p-OH;o-CH(CH3)2;m-CH(CH3)2;p-CH(CH3)2;2,3-2-Cl;2,4-2-Cl;2,3-2-Br;2,4-2-Br;2,3-2-F;2,4-2-F;4-Br-2-NO2;2-OH-3-NO2。

4.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述N-取代基咔唑结构式为:其中,R1=Me;Et;CH2Ph;C12H25-n;C14H29-n;C16H32-n;Ph。

5.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述N-取代基咔唑溶液的溶剂包括二硫化碳、二氯甲烷、氯仿以及1,2-二氯乙烷。

6.根据权利要求1所述一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述Lewis酸包括无水氯化锌、无水氯化铝、三氟化硼以及无水氯化铁。

7.根据权利要求1所述一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述步骤3)洗涤有机相时,将下层有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤至无气泡冒出,再用蒸馏水洗涤至中性。

8.根据权利要求1所述一种含咔唑基查尔酮的制备方法,其特征在于,所述步骤4)精制粗品时,将粗品加入溶解量的无水乙醇中,加热回流至固体全部溶解,置于0℃下重结晶

12h。

9.一种含咔唑基查尔酮类化合物,其特征在于,所述化合物的结构式为:或者,

或者,

或者,

其中,Z=S;O;R=o-CH3;m-CH3;p-CH3;o-OCH3;m-OCH3;p-OCH3;o-NO2;m-NO2;p-NO2;o-F;

m-F;p-F;o-Cl;m-Cl;p-Cl;o-Br;m-Br;p-Br;o-CN;m-CN;p-CN;o-OH;m-OH;p-OH;o-CH(CH3)2;m-CH(CH3)2;p-CH(CH3)2;2,3-2-Cl;2,4-2-Cl;2,3-2-Br;2,4-2-Br;2,3-2-F;2,4-2-F;4-Br-2-NO2;2-OH-3-NO2;R1=Me;Et;CH2Ph;C12H25-n;C14H29-n;C16H32-n;Ph。