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专利号: 201710809762X
申请人: 天津科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 造纸;纤维素的生产
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法,其特征在于:所述方法包括原料预处理及纤维素微纳米纤丝的制备,步骤如下:⑴将甘草残渣进行挑选去除杂质,然后用水反复冲洗直到洗涤废水变得澄清为止,最后进行挤压脱水,达到浓缩的目的,继而收集并存储原料,备用;

⑵将经过上述步骤⑴处理后的甘草残渣浆料进行蒸煮,加入NaOH溶液和蒽醌到蒸煮锅中进行蒸煮,固液比为1:5~1:20,设定蒸煮的最高温度为150~200℃、升温时间为30~

90min、保温时间30~180min;

蒸煮之前对其进行搅拌使蒸煮液与原料混合均匀;

其中,所述NaOH的用量为甘草残渣浆料的绝干质量的10%~30%,所述蒽醌的用量为甘草残渣浆料的绝干质量的0.02%~0.2%;

⑶将经过上述步骤⑵蒸煮后的浆料进行分散,将浆液质量浓度调节为0.1%~0.5%,进行浆料的筛选,收集通过筛板的良浆,将收集的良浆进行抽滤、脱水,并将浆块撕碎放入密封装置中平衡水分,并将处理好的细浆置于4℃的冷藏条件下贮存、备用;

其中,所述良浆为通过筛缝为0.25mm的筛板的浆料;

⑷将经上述步骤⑶处理后的良浆进行化学处理以去除原料中的非纤维素类物质,包括:第一段采用相对于绝干浆料质量0.5%~10%的NaOH、相对于绝干浆料质量0.5%~

10%的H2O2,固液比为1:5~1:20,温度30~90℃,时间40~120min;第二段采用相对于绝干浆料质量0.05%~5%的二氧化氯,固液比为1:5~1:20,温度35~100℃,时间30~100min,漂终pH控制在3.5~6.0;第三段采用相对于绝干浆料质量0.05%~5.0%的二氧化氯,固液比为1:5~1:20,温度35~100℃,时间30~60min,漂终pH控制在3.5~6.0;

每段处理结束后,将浆料用清水洗至中性,过滤,脱水,收集,然后置于4℃冷藏的条件下贮存、备用;

⑸通过化学改性增加纤维素纤维在水相中的分散性:

取经步骤⑷处理后的脱水后固体浆加入水调成质量浓度为0.05%-5%的浆料悬浮液,取2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物试剂与NaBr试剂加入此浆料悬浮液中,将混合液超声溶解5~15min,之后对其混合液进行化学改性操作,控制反应体系温度在0~30℃;

设定化学改性时间,反应过程中,在化学改性时间的1/5-1/2时间内加入NaClO溶液,然后利用0.10mol/LHCl溶液调节反应体系pH值,使pH值调至8.0~12.0,随后反应体系会因化学改性反应使整个反应体系的pH值下降,之后逐滴滴加0.10mol/LNaOH溶液使反应体系pH维持8.0~12.0,待到达反应时间后,加入甲醇以终止该反应的进行;

反应终止后,利用0.10mol/LNaOH溶液调节反应体系pH为5.0~9.0,最后,用清水彻底洗涤原料三到五遍,过滤脱水,浓缩至质量浓度为20~30%,收集并置于4℃的冷藏条件下储存、备用;

其中,所述2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物试剂的加入量为0.01~1.0mmol/g绝干浆料重量,NaBr的加入量为0.06-6mmol/g绝干原料重量,NaClO加入量为5-100mmol/g绝干原料重量,甲醇的加入量为5~60mmol/g绝干原料重量;

⑹调节物料质量浓度为0.1~5.0%,充分搅拌分散,然后利用高压均质机进行均质处理,均质次数根据所需产品的性能进行调节和设定,即得纤维素微纳米纤丝;

上述百分数均为质量百分数。

2.根据权利要求1所述的利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑴中杂质为根茎、絮团或塑料绳。

3.根据权利要求1所述的利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑷中所使用的H2O2质量分数为30%,二氧化氯的有效氯含量为11.88g/L。

4.根据权利要求1至4任一项所述的利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑷中非纤维素类物质为木素或半纤维素。

5.根据权利要求1至4任一项所述的利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑹中利用高压均质机进行均质处理为进行5~30次循环均质处理,均质压力设置为30~120MPa。