1.一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于:将均苯三甲酸溶于甲醇中,加入催化剂,回流20 24 h,减压蒸馏除去溶剂,剩余物加入有机溶剂至恰好溶解,调节pH值~至中性,将有机相分离并减压蒸馏除去溶剂,真空干燥,得均苯三甲酸甲酯。
2.将均苯三甲酸甲酯溶于无水四氢呋喃中,在氮气保护下经恒压分液漏斗缓慢滴加到四氢铝锂(四氢铝锂与均苯三甲酸甲酯的摩尔比为3:1)的无水四氢呋喃混合液中,20-70 ºC搅拌10 -24 h,反应后用水小心淬灭,抽滤,洗涤滤饼,滤液减压蒸馏,得到的粉末真空干燥,得均三苄醇。
3.在氯铬酸吡啶盐和硅藻土的混合物(氯铬酸吡啶盐和硅藻土的质量比为1.3:1)中加入二氯甲烷,充分搅拌下加入均三苄醇(氯铬酸吡啶盐与均三苄醇的摩尔比为4.2:1),20-
35 ºC反应10 12 h后,加入少量乙醚再搅拌1 h,将粗产品依次经硅藻土床、柱层析硅胶床~抽滤,洗涤,收集滤液,减压蒸馏,重结晶至不再有产品析出,抽滤,得到的粉末真空干燥,得终产物均苯三甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于:所述的催化剂为18mol/L的浓硫酸,所用有机溶剂不限于三氯甲烷。
5.根据权利要求2所述的一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于:所述反应在可磁力搅拌的冰浴-回流一体式氮气保护装置下进行,反应温度为20-70 ºC,搅拌时间为10 -24 h,回流时搅拌24 h均三苄醇收率更高。
6.根据权利要求3所述的一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于:所述的均苯三甲醛纯化过程为将产物经1cm厚硅藻土床抽滤,并用约100 mL二氯甲烷洗涤几次,将滤液经柱层析硅胶床(约2cm厚)抽滤,并用二氯甲烷洗涤至滤液显绿色为止,收集滤液,减压蒸馏至刚有固体析出,加入少量二氯甲烷至完全溶解,再加入石油醚进行重结晶,重结晶所用溶剂不仅限于二氯甲烷和石油醚。