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专利号: 2017107527315
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Ti3C2负载钯催化剂在香草醛催化加氢制备4-甲基愈创木酚中的应用,所述的Ti3C2负载钯催化剂,其特征在于由载体和负载于载体上的钯组成,所述载体为Ti3C2,钯的负载量以载体的质量计为2-6wt.%。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于具体如下:将Ti3C2负载钯催化剂、溶剂水及香草醛加入到反应釜中,氢气置换反应釜中空气3-5次,通入氢气至压力为0.3~0.4 MPa,密闭反应釜,在搅拌速度为600~900转/分钟、反应温度为98-102℃下反应0.5-1小时,冷水冷却到室温后,过滤,滤饼为催化剂,回收套用,滤液用萃取剂充分萃取分离,取有机相常压精馏,取200~220℃馏分,得到4-甲基愈创木酚。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于溶剂水的体积用量以香草醛的物质的量计为0.025~0.03L/mol;Ti3C2负载钯催化剂中钯的物质的量与香草醛的物质的量之比为1.9~2.3 : 19~23。

4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于萃取剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。

5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于催化剂先用乙醇洗,再用水冲洗乙醇,然后干燥回收套用。

6.根据权利要求2所述的应用,其特征在于溶剂水的体积用量以香草醛的物质的量计为0.028 L/mol;Ti3C2负载钯催化剂中钯的物质的量与香草醛的物质的量之比为2.0 : 20。

7.根据权利要求2所述的应用,其特征在于萃取剂为乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于所述的Ti3C2负载钯催化剂的制备方法如下:以Ti3AlC2为原料,加入聚四氟乙烯套管中,搅拌下将40wt.%的HF溶液逐滴加入聚四氟乙烯套管中,室温下刻蚀20-25小时,得到粉体,将刻蚀后的粉体用去离子水洗至中性,然后放入冷冻干燥机中冷冻干燥12~24小时,制得Ti3C2粉末,将Ti3C2粉末与醋酸钯置于反应烧瓶中,在1100-1300rpm搅拌下再加入去离子水,油浴下继续搅拌浸渍10-14小时,减压蒸干、真空干燥过夜、马弗炉中焙烧除杂,将得到的粉末在管式炉中氢气氛围下240-260℃还原2.5-

3.5h,冷却后取出密封保存,得Ti3C2负载钯催化剂;

所述Ti3AlC2 的质量与40 wt.% HF溶液的体积比为1g : 8~12mL;冷冻干燥温度为-30~-40℃;

所述油浴温度为50-70℃,减压旋蒸温度为50-60℃,减压旋蒸压力0.08~-0.1 -MPa,真空干燥温度为50-70℃。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于Ti3AlC2 的质量与40 wt.% HF溶液的体积比为1g : 10 mL。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于冷冻干燥温度为-40℃。

11.根据权利要求8所述的应用,其特征在于油浴温度为60℃,减压旋蒸温度为55℃,真空干燥温度为60℃。