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专利号: 2017105892579
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有晶型A形式的甜菊醇晶体,其特征在于所述晶型A在X‑射线粉末衍射下,至少在衍射角2θ为7.76,12.12,14.18,15.66,16.04,16.62,19.20,20.78,24.00,27.08,31.72,

35.32和35.70处具有明显的特征衍射峰;所述具有晶型A形式的甜菊醇晶体的制备方法包括以下步骤:

(1)澄清液的分离干燥:称取一定量的甜菊醇加入适量的溶剂,在4℃至低于溶剂沸点

1‑2℃下低速搅拌一定时间,得混悬的澄清溶液,冷却至一定温度,冷却温度在0℃‑低于溶剂沸点5‑20℃的范围内,将析出的白色固体干燥,即得具有晶型A形式的甜菊醇晶体;或者将澄清溶液,置于10‑60℃内一定温度下干燥或挥发,即可得到具有晶型A形式的甜菊醇晶体;所述低速搅拌的搅拌速度不高于50rpm;

(2)悬浮液的分离干燥:称取一定量的甜菊醇加入适量的溶剂,在4℃至低于溶剂沸点

1‑2℃下搅拌一定时间,得混悬溶液,将上述悬浮液过滤或离心,所得固体经干燥后即得具有晶型A形式的白色甜菊醇晶体;

所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、3‑甲基‑1‑丁醇、乙腈、丙酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、或乙酸异丙酯中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的具有晶型A形式的甜菊醇晶体,其特征在于,所述晶型A使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射分析,以角度表示的2θ值(误差范围为±1°),以 表示的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征:。

3.如权利要求1所述的具有晶型A形式的甜菊醇晶体,其特征在于,所述具有晶型A形式的甜菊醇晶体具有分别与图2和图3所示相同的差式扫描热分析图以及热失重分析图中的主要吸收峰或特征曲线。

4.权利要求1‑3任一项所述的具有晶型A形式的甜菊醇晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)澄清液的分离干燥:称取一定量的甜菊醇加入适量的溶剂,在4℃至低于溶剂沸点

1‑2℃下低速搅拌一定时间,得混悬的澄清溶液,冷却至一定温度,冷却温度在0℃‑低于溶剂沸点5‑20℃的范围内,将析出的白色固体干燥,即得具有晶型A形式的甜菊醇晶体;或者将澄清溶液,置于10‑60℃内一定温度下干燥或挥发,即可得到具有晶型A形式的甜菊醇晶体;

(2)悬浮液的分离干燥:称取一定量的甜菊醇加入适量的溶剂,在4℃至低于溶剂沸点

1‑2℃下搅拌一定时间,得混悬溶液,将上述悬浮液过滤或离心,所得固体经干燥后即得具有晶型A形式的白色甜菊醇晶体。

5.如权利要求4所述的具有晶型A形式的甜菊醇晶体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、3‑甲基‑1‑丁醇、乙腈、丙酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、或乙酸异丙酯中的一种或多种。

6.如权利要求4所述的具有晶型A形式的甜菊醇晶体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述在低速搅拌下的搅拌速度不高于50rpm。

7.如权利要求1‑3任一项所述具有晶型A形式的甜菊醇晶体在制备降血糖、抗炎及抑癌药品中的应用。