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专利号: 2017105597455
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,以通式I所示N-芳基丙炔酰胺和通式II所示亚磺酸为起始原料,可见光照射下,以空气或氧气为氧化剂,光敏剂催化反应进行砜基螺环化反应,得到通式III所示的3-砜基螺环三烯酮化合物,反应方程式如下:其中R1为任意取代的芳基、1-6碳烷基、烷氧、氰基、卤素或硝基;R2为任意取代的芳基、杂芳基或1-12碳烷基;R3为氢原子或1-8碳烷基;R4为任意取代的芳基、杂芳基或1-12碳烷基;X为甲氧基、乙氧基、氢、氟、氯、溴或碘。

2.如权利要求1所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,包括以下操作步骤:将原料溶解在混合溶剂中,然后加入光敏剂,空气中,在可见光照射下反应6-18h。

3.如权利要求1所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,反应终止后对粗产物进行萃取、柱层析分离提纯。

4.如权利要求1所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,溶剂为质子性溶剂或非质子性溶剂,溶剂为甲苯、苯、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、二甲亚砜、甲醇、丙醇、乙醇,水的一种或多种混合,优选乙腈与水混合溶剂,优选乙腈与水的混合比例1:1。

5.如权利要求1所述一种3-砜基螺环三烯酮化合物的合成方法,其特征是,可见光源为蓝色LED灯、白色LED灯或绿色LED灯,功率为3w-60w,优选3w蓝色LED灯。

6.如权利要求5所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,反应加入可见光敏剂,光敏剂为非金属光敏剂,非金属光敏剂优选为醇溶伊红、水溶伊红、吖啶红、玫瑰红B、曙红B、孟加拉玫瑰红的至少一种,优选水溶伊红。

7.如权利要求6所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,通式I和水溶伊红的化合物摩尔比100:1~100:10,优选100:5。

8.如权利要求1所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,通式I和通式II的化合物摩尔比为1:1~1:6,优选为1:3。

9.如权利要求1所述一种可见光催化合成3-砜基螺环三烯酮化合物的方法,其特征是,反应温度为0-50℃,优选25℃。