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专利号: 2017104180721
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤,洗净后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变,再加入预处理剂加热回流处理,经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变,真空干燥备用;(2)往经步骤(1)处理得到的活性炭粉中加入杂多酸浸渍液,低速搅拌,浸渍结束后的炭载杂多酸催化剂经过滤、减压干燥后转移至管式炉中,在保护气氛条件下高温固化,即得到活性炭负载型固体酸催化剂,密闭保存。

2.根据权利要求1所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在2

于:步骤(1)中,活性炭粉为比表面积为800-2000m /g的果壳炭、木质炭和煤质炭中的一种;

酸溶液为质量浓度5-50%的盐酸、硫酸和磷酸溶液中的一种;预处理剂为质量浓度5-50%的硝酸、双氧水、高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵和氢氧化钾中的一种。

3.根据权利要求1所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,预处理剂的加热温度为40-90℃,回流时间为1-24h。

4.根据权利要求1所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,杂多酸浸渍液为质量浓度1-30%的磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸中的一种,浸渍时间为2-48h。

5.根据权利要求1所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中保护气氛为氮气、氩气和氦气中的一种,固化温度为300-800℃,固化时间为

1-12h。

6.根据权利要求2所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,活性炭粉为比表面积为1200-1800m2/g的果壳炭;酸溶液为质量浓度20-40%的盐酸或硫酸溶液;预处理剂为质量浓度20-40%的硝酸、双氧水或过硫酸铵。

7.根据权利要求3所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,预处理剂的加热温度为65-80℃,回流时间为5-10h。

8.根据权利要求4所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,杂多酸浸渍液为质量浓度10-25%的磷钨酸或磷钼酸,浸渍时间为15-30h。

9.根据权利要求5所述的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中保护气氛为氩气或氦气,固化温度为400-600℃,固化时间为5-10h。