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专利号: 2017102597805
申请人: 成都新柯力化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2025-04-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征是将硼、钛、铜、钠与类水滑石插层混合后采用固相合成工艺制成细晶粒低成本无铅压电陶瓷;首先焙烧类水滑石以形成混合金属氧化物并进行改性,利用类水滑石的记忆效应,将硼、钛、铜、钠的盐与类水滑石在超声加机械搅拌作用下插层混合,最后采用固相合成工艺制成细晶粒镶嵌于类水滑石中的片层状无铅压电陶瓷;具体制备步骤包括:(1)类水滑石的预处理

 先焙烧类水滑石以形成混合金属氧化物,在含有巯基官能团的有机硅烷的甲苯溶液处理混合金属氧化物,以得到预处理的类水滑石;其中所述类水滑石是层状双金属氢氧化物,至少含有Ni2+、Co2+中至少一种的阳离子以及夹层阴离子至少含有NO3-或Cl-;

(2)压电陶瓷材料前驱体制备

按照设计比例称取硼、钛、铜、钠的盐和去离子水,加入分散剂,经过高能球磨混合后制得膏状半流体混合物,在膏状混合物中混入第(1)步预处理的类水滑石,并在超声加机械搅拌作用下进行插层获得压电陶瓷材料的前驱体;

(3)压电陶瓷材料固相合成

将步骤(2)中获得压电陶瓷材料的前驱体干燥后获得粉体材料,经过成型、烧结,获得插层于类水滑石的片层状压电陶瓷材料,即低成本无铅压电陶瓷。

2.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述类水滑石焙烧形成混合金属氧化物的焙烧温度为250~550℃,保温时间为2~6h;所述含有巯基官能团的有机硅烷为巯丙基烷氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述含有巯基官能团的有机硅烷与类水滑石的摩尔比为1:5 50;所述含有巯基官能团的有机~硅烷的甲苯溶液处理混合金属氧化物,是将混合金属氧化物加入到含巯基官能团有机硅烷的无水甲苯溶液中,惰性气体保护下回流反应12~24h,乙醇抽提、干燥后得到预处理的类水滑石。

4.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述设计比例根据组成设计通式为NaxCu1-xTiO3+yB2O3,其中0.01≤x≤0.2,0.001≤y≤0.05;

所述钠盐为碳酸钠;所述钛盐为二氧化钛、钛酸丁酯中的一种;所述铜盐为氧化铜、碳酸铜、硝酸铜中的一种;所述硼盐为高纯硼酸。

5.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述分散剂选自聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮;分散剂的质量为硼、钛、铜、钠的盐质量的0.02~

0.2wt%。

6.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述高能球磨球料体积比为5:1-20:1,研磨球选用直径为3-10mm锆球,球磨时间为2 48小时,~球磨后粒度为0.1 1μm。

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7.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述超声加机械搅拌是在带超声发生器和机械搅拌桨的可加热密封容器中进行,具体工艺是膏状混合物和预处理的类水滑石按照一定比例装入密封容器,开启真空泵,反应釜内压力保持在-80 -95KPa,10 30分钟后充入惰性气体,保压为0.2 2MPa,升温至50 100℃,开启超~ ~ ~ ~声波发生器,压力控制在6 10MPa,搅拌转速为120 1200r/min,反应20 120min后快速降温。

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8.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述膏状混合物以钛离子计和预处理的类水滑石摩尔比为1:0.5 5。

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9.根据权利要求1所述一种低成本无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述干燥为喷雾干燥;所述烧结,其工艺为950~1050℃烧结2~12小时;所述成型为等静压或流延。

10.一种低成本无铅压电陶瓷,其特征在于所述低成本无铅压电陶瓷由权利要求1-9任一项所述方法制备得到。