1.一种纳米纤维素基官能化气凝胶型重金属吸附材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)表面带负电荷的纳米纤维素的制备:取竹浆或木浆在水中机械搅拌使其分散且固含量为0.1~2wt%,按每克竹浆或木浆加入0.01~0.3mmol的TEMPO和0.1~3mmol溴化钠,搅拌溶解后,按每克竹浆或木浆滴加1~20mmol/g的次氯酸钠到混合体系中,反应过程中用
0.1~0.5mol/L NaOH稀溶液调控pH值在10,直到溶液的pH值不再改变,停止反应,抽滤并用蒸馏水将氧化后的纤维洗至中性,最后将纤维悬浮液通过高压均质机打磨后得到均匀透明的表面带负电荷的NFC分散液,电荷滴定后的微纤表面羧基电荷含量在0.4~2.3mmol/g;
(2)表面带正电荷的纳米纤维素的制备:将竹浆或木浆或经过打浆预处理后的竹浆或木浆分散于质量浓度1~10%NaOH溶液中,定量加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,搅拌混匀后在25~70℃反应2-10h;反应完毕后,用质量浓度0.5~1%盐酸调pH至7,用蒸馏水抽滤洗涤至无剩余反应试剂;最后将纤维悬浮液通过高压均质机打磨,得到表面带正电荷的NFC分散液。电荷滴定结果显示微纤表面季铵盐基团含量为0.3~1.5mmol/g;
(3)官能化气凝胶的制备:将步骤1制得的表面带负电荷的纳米纤维素和官能化试剂按任意比例混合反应,得到第一混合溶液;将步骤2制得的表面带正电荷的纳米纤维素和官能化试剂在酸性条件下任意比例混合,得到第二混合溶液;将第一混合溶液、第二混合溶液分别置于-70~-40℃预冷冻2~4h后再冷冻干燥48h,然后把冷冻干燥得到的气凝胶放入烘箱中85℃下干燥2~5h进行烘干固化,分别得到表面带负电荷兼官能化基团、表面带正电荷兼官能化基团的纳米纤维素基官能化气凝胶,将上述气凝胶作为重金属离子的吸附材料。
2.如权利要求1所述的纳米纤维素基官能化气凝胶型重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的官能化试剂选自半胱氨酸、乙二胺四乙酸、乙二胺三乙酸、聚丙烯酰胺、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、双(三甲基硅烷基)氨基钾、N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺、氨甲基三甲基硅烷。