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专利号: 2017102230567
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于DDT检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛纳米粒子荧光探针内部的印迹识别位点上的氨丙基可与进入识别位点的DDT分子相互作用,氨丙基上的氢原子与DDT分子上的氯原子形成氢键,使氨丙基稳定,光激发时,阻止氨丙基上氮原子的电子转移到NBD-APTS复合物,根据光诱导电子转移机理,导致复合物荧光强度的增强,通过印迹位点的匹配和荧光强度的改变,实现对DDT分子的识别和检测,其制备过程包括如下三个步骤:

1.1 NBD-APTS复合物的制备:首先,用电子天平准确称量0.0010g   0.0030g 4-氯-7-~硝基苯并呋喃置于50 mL单颈磨口烧瓶中,然后,再用量程为100μL   1000μL的微量进样器~吸取220μL   230μL 3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到上述烧瓶中,最后,再向烧瓶中加入10 ~mL   20 mL乙醇,将烧瓶中混合物超声分散4 min   6 min,在惰性气氛中,以400 rpm   ~ ~ ~

600 rpm搅拌速度在50℃下反应1 h   3 h;

~

1.2 EDA-ICPTS复合物的制备:首先用电子天平准确称量0.4230 g   0.4250 g 4,4’-~亚乙基双苯酚置于100 mL单颈磨口烧瓶中,然后,再用量程为100μL   1000μL的微量进样~器吸取1000μL 3-异氰丙基三乙氧基硅烷加入到上述烧瓶中,最后加入10 mL   20 mL乙~醇,将上述100 mL烧瓶中混合液超声分散7 min   9 min,在惰性气氛中,以400 rpm   600 ~ ~rpm搅拌速度在50℃下反应5 h   7 h;

~

1.3表面修饰氨基和荧光基团的印迹类目标分子的二氧化钛纳米粒子的制备:分别量取60 mL   80 mL的乙醇溶液和2 mL   4 mL的钛酸丁酯置于250 mL烧瓶中超声混合,然后~ ~再加入上述制备好的NBD-APTS复合物溶液,在室温下以450 rpm   550 rpm搅拌2 min   4 ~ ~min,随后再加入制备好的EDA-ICPTS复合物溶液,最后,把500 μL   1000 μL氨水和440μL ~ 460μL正硅酸乙酯加入到上述反应溶液中,以700 rpm   800 rpm搅拌3 min后,搅拌转速~ ~降至450 rpm   550 rpm,在室温下反应24 h,得到表面修饰氨基和荧光基团的印迹类目标~分子的二氧化钛纳米粒子,然后用乙醇与丙酮体积比为4:1的50 mL混合溶液洗脱类目标分子;

在90℃下,将上述洗脱类目标分子的二氧化钛纳米粒子在60 mL的浓度为0.25 mol/L的四氢铝锂的四氢呋喃溶液中回流2 h,再用无水四氢呋喃清洗三次去除吸附在二氧化钛纳米粒子表面上多余的四氢铝锂,得到含氨基、荧光基团对目标分子具有选择识别、检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针。

2.根据权利要求1所述的一种用于DDT检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针的制备方法,其特征是:所述的惰性气氛是指氮气。

3.根据权利要求1所述的一种用于DDT检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针的制备方法,其特征是:所述的二氧化钛纳米粒子其粒径可以通过调节钛酸丁酯的用量来加以控制。

4.根据权利要求1所述的一种用于DDT检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针的制备方法,其特征是:所述的类目标分子是4,4’-亚乙基双苯酚。

5.根据权利要求1所述的一种用于DDT检测的二氧化钛纳米粒子荧光探针的制备方法,其特征是:所述的二氧化钛纳米粒子的荧光探针内部的印迹识别位点是具有与目标分子结构、大小和功能基互补的空穴结构。