1.一种大气中富勒烯的收集和检测方法,包括样品收集方法和检测方法,其特征在于:样品收集方法包括采样膜采样和样品溶液制备;检测方法采用黑碳-气溶胶质谱仪检测法;
所述采样膜采样步骤使用PM2.5大流量采样器进行采集,采集后收集采样滤膜备用;
所述黑碳-气溶胶质谱仪检测法包括:
(1)将黑碳-气溶胶质谱仪入口连接一个扩散干燥管,里面装填变色硅胶,扩散干燥管的另一端接雾化器;
(2)雾化器进气口接高纯氮气,出气口接管子伸出窗外以排掉有毒废气;
(3)打开黑碳-气溶胶质谱仪的激光蒸发器,调节电流至1.2A;
(4)将仪器进行校准;
(5)建立V和W两个运转模式;
(6)打开进样阀,向仪器中通入超纯水以洗涤气路管道,将仪器中背景值降到最低;
(7)配制富勒烯标准溶液,在不断超声震荡的情况下,通入雾化器进样口经雾化吹水形成颗粒,进入黑碳-气溶胶质谱仪分析得出富勒烯标准溶液的质谱图;
(8)通入超纯水洗涤管路,将仪器中富勒烯标准物的浓度降低到最小,以避免对样品中富勒烯信号的干扰;
(9)将通过采样膜制备的样品溶液在不断超声震荡的情况下,通过雾化器进入黑碳-气溶胶质谱仪进行分析得到质谱图;
黑碳-气溶胶质谱仪检测法步骤(5)中每个模式运行5min;每检测完一个样品溶液后,通入超纯水连续冲洗管路30min再检测下一个样品;
样品溶液制备包括如下步骤:
(1)取PM2.5大流量采样器采样滤膜,剪碎至聚四氟乙烯烧杯中;
(2)向聚四氟乙烯烧杯中加入HF溶液,用聚四氟乙烯搅拌桨搅拌至滤膜完全溶解后,向聚四氟乙烯烧杯中加入超纯水稀释HF溶液;
(3)在砂芯漏斗中垫一张PTFE滤膜,将上述稀释后的溶液转移至砂芯漏斗中,用超纯水清洗聚四氟乙烯烧杯和搅拌桨上残留溶液,真空抽滤;抽滤完后向砂芯漏斗中加入超纯水,清洗漏斗壁残留溶液以及PFTE滤膜上颗粒物中残余HF;
(4)取出砂芯漏斗中PTFE滤膜,放入烧杯中,加入超纯水,放入超声仪中超声,将溶液转移出,封装于4℃下保存待测;
样品溶液制备步骤中,溶解滤膜的HF溶液浓度为5-7mol/L;滤膜完全溶解后,向聚四氟乙烯烧杯中加入原HF溶液3倍体积的超纯水稀释HF溶液;步骤(4)中,每150cm2的采样滤膜对应添加超纯水10-20ml;步骤(4)中超声4-6分钟。