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专利号: 2017101618683
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)配制固相源粉

将BaCO3与CuO按摩尔比为1:1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉;再将RE2O3与BaCuO2按摩尔比为1:1.2混合,作为固相源粉;

2)配制液相源粉

将Y2O3、BaCuO2和CuO按摩尔比为1:10:6混合均匀,作为Y基液相源粉;

3)压制固相先驱环

取步骤1)得到的固相源粉,压制成固相先驱环(3);

4)压制固相支撑层

取步骤1)得到的固相源粉,压制成固相支撑层(4);固相支撑层(4)直径应小于等于固相先驱环(3)的外径,并大于固相先驱环(3)的内径;

5)压制液相源先驱块

取步骤2)得到的Y基液相源粉,压制成液相源先驱块(5);液相源先驱块(5)直径大于固相先驱环(3)的外径;

6)压制Yb2O3支撑块

将Yb2O3粉压制成与液相源先驱块(5)直径相同的坯块,作为Yb2O3支撑块(6);

7)制备钕钡铜氧籽晶

将Nd2O3与BaCO3、CuO按摩尔比为1:1:1混合,用固态反应法制成Nd2BaCuO5;再将Nd2O3与BaCO3、CuO按摩尔比为1:4:6混合,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ;然后将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体按质量比为1:3混合均匀,压制成钕钡铜氧先驱块,用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结,得到钕钡铜氧块材;取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1);上式中0≤δ≤1;

8)装配先驱块

在Al2O3垫片(8)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(7)、Yb2O3支撑块(6)、液相源先驱块(5)、固相支撑层(4)、钕钡铜氧籽晶(1)、固相先驱环(3);

9)熔渗生长单畴稀土钡铜氧环

将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~150℃的升温速率升温至850~900℃,保温10小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1042~1073℃,保温1~2.5小时;

以每小时60℃的降温速率降温至1010~1055℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至

988~1036℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴稀土钡铜氧环;

10)渗氧处理

将单畴稀土钡铜氧环置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,470~270℃的温区中慢冷200小时,得到单畴稀土钡铜氧超导环。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中固相支撑层(4)的厚度应大于等于2mm。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤2)和3)之间还包括压制过渡层的步骤,具体为:取步骤1)得到的固相源粉,压制成过渡层(2),过渡层(2)的直径应小于固相环的内径,厚度大于等于2mm。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述压制过渡层的步骤中固相源粉的质量为步骤2)得到的液相源粉质量的1/1.5。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤8)装配先驱块的具体步骤为:在Al2O3垫片(8)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(7)、Yb2O3支撑块(6)、液相源先驱块(5)、固相支撑层(4)、过渡层(2)、钕钡铜氧籽晶(1)、固相先驱环(3)。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稀土包括钇、钆或钐。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:当所述稀土为钇时,所述步骤9)具体为:将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~150℃的升温速率升温至900℃,保温10小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1042~1047℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1010~1014℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至988~992℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧环;

所述步骤10)具体为:将单畴钇钡铜氧环置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,470~

400℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钇钡铜氧超导环。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:当所述稀土为钆时,所述步骤9)具体为:将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~150℃的升温速率升温至900℃,保温10小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1058~1063℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1028~1033℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至1008~1013℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧环;

所述步骤10)具体为:将单畴钆钡铜氧环置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,430~

350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导环。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:当所述稀土为钐时,所述步骤9)具体为:将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~150℃的升温速率升温至850℃,保温10小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1068~1073℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1051~1055℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至1032~1036℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钐钡铜氧环;

所述步骤10)具体为:将单畴钐钡铜氧环置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,在270℃的温度下慢冷200小时,得到单畴钐钡铜氧超导环。