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专利号: 2017100464724
申请人: 河北科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-08-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,包括氧化石墨烯的制备以及氧化石墨烯与磷钼酸的复合,其特征在于磷钼酸与二氧化硅复合之前、借助生物模版法与二氧化硅复合成微椭球结构,具体包括以下步骤:A、采用Hummers法制备氧化石墨烯;

B、磷钼酸与二氧化硅复合成微椭球结构:将花粉研磨成粉末,在硅酸溶胶中浸泡10~

20h,然后调节pH值至5.2 5.8,离心分离,洗涤,得表面沾有硅酸的花粉;将所述沾有硅酸的~花粉加入至磷钼酸溶液中,搅拌1 3h,过滤、烘干,于500 600℃煅烧得微椭球结构的磷钼~ ~酸-二氧化硅复合材料;

C、取步骤B中所得磷钼酸-二氧化硅复合材料和步骤A中所得的氧化石墨烯分别用蒸馏水分散,再合并至异丙醇中,在光催化反应器中搅拌反应5 15h,制得磷钼酸-二氧化硅-还~原态氧化石墨烯复合材料分散液。

2.根据权利要求1所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,其特征在于步骤A中Hummers法制备氧化石墨烯的步骤包括:A1、称取过硫酸钾、五氧化二磷和纳米石墨粉依次缓慢加入至浓硫酸中,70 85℃水浴~加热、搅拌4 10h,抽滤,洗涤滤饼,室温烘干,得混合物;

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A2、将步骤A1中烘干的混合物加入至经冰浴冷却后的浓硫酸中,然后缓慢加入高锰酸钾,再升温至30 40℃,持续搅拌,逐滴加入蒸馏水,升温至100℃,保持10 20min,然后取蒸~ ~馏水稀释冷却,滴加过氧化氢直至溶液出现亮黄色沉淀;

A3、将步骤A2中所得沉淀物经稀盐酸和蒸馏水洗涤,干燥,得氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,其特征在于步骤B中所述花粉研磨成粒度不大于100目的粉末,并用水、盐酸、无水乙醇依次清洗去除表面杂质,室温干燥备用。

4.根据权利要求1 所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,其特征在于步骤B中硅酸溶胶的制备步骤:称取Na2SiO3·9H2O按质量比1:6溶于水,制成Na2SiO3溶液,并将浓盐酸按体积比1:3溶于水制成盐酸溶液;向所述Na2SiO3溶液中滴加所述盐酸溶液,直至出现胶状体。

5.根据权利要求1 所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,其特征在于步骤B中所述磷钼酸溶液浓度为1×10-2mol/L   3×10-2mol/L。

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6.根据权利要求1所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法,其特征在于步骤C中将氧化石墨烯分散在蒸馏水中,制成浓度为1×10-3mol/L   1×10-2mol/L的分散液;磷钼酸-~二氧化硅复合材料与氧化石墨烯的重量比为5:1 10:1。

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7.基于权利要求1所述方法用PMo12-SiO2-rGO复合材料修饰电极的方法,其特征在于将步骤C中所得磷钼酸-二氧化硅-还原态氧化石墨烯复合材料分散液滴涂至预处理的玻碳电极的表面,置于红外灯下烘干,制得PMo12-SiO2-rGO修饰电极。

8.根据权利要求7所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料修饰电极的方法,其特征在于玻碳电极预处理的步骤包括:依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm 的氧化铝粉将裸玻碳电极抛光成镜面,然后用二次蒸馏水冲洗,再依次用硫酸、无水乙醇、丙酮、蒸馏水超声洗涤,最后在室温下干燥。

9.根据权利要求7所述的PMo12-SiO2-rGO复合材料修饰电极的方法,其特征在于中磷钼酸-二氧化硅-还原态氧化石墨烯复合材料分散液中磷钼酸-二氧化硅-还原态氧化石墨烯复合材料的摩尔浓度为1×10-3mol/L   1×10-2mol/L。

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10.基于权利要求7所述的方法制得的PMo12-SiO2-rGO修饰电极在亚硝酸根检测中的应用。