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专利号: 2017100290120
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在有机溶剂中,-10~40℃下,乙酰苯胺或取代乙酰苯胺与固体光气BTC和N,N-二甲基甲酰胺在20~80min内混合;

(2)混合后-10~40℃下保持5~20min,程序升温至30~80℃,反应3~10小时后将反应物料直接倒入冰水中,碱调节pH至8~9,抽滤,重结晶得到2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物;反应方程式如下:

2.权利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的式I中R表示氢原子、卤素原子、氰基、烷基、烯基、炔基、羟基、烃氧基、酰氧基、巯基、烃硫基、酰硫基、氨基、取代胺基、芳基、杂芳基、硝基、酰基、羧基、烃氧羰基、烃氮羰基、磺酸基或璜酰酯基中的任意一种;R在氨基的邻位、间位和/或对位,但至少保留一个邻位未被取代;

n为苯环上取代基的数目,n=1、2或3。

3.权利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、二甲氧基乙烷、正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、苯、甲苯中的一种或几种的组合,优选三氯甲烷或二氯乙烷。

4.权利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的乙酰苯胺或取代乙酰苯胺与BTC和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.2~4:1~10。

5.权利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,乙酰苯胺或取代乙酰苯胺与BTC和DMF的混合包括如下四种方法:第一种是将乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、BTC溶解于有机溶剂中,滴加DMF;第二种是将BTC溶解在有机溶剂中,滴加乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF的有机溶液;第三种是将乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF溶解于有机溶剂中,滴加BTC的有机溶液;第四种是将乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、DMF、BTC加入反应釜中,加入有机溶剂,搅拌溶解;优选第一种方法,即是将乙酰苯胺或取代乙酰苯胺、BTC溶解于有机溶剂中,滴加DMF。

6.权利要求1所述的2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的碱为质量分数10~50%的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。