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专利号: 2017100083934
申请人: 成都大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-04-03
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法,其特征在于:包括以下过程:

用纯度为99.98%钛粉为原材料,根据所制备多孔钛对孔隙率、强度的不同,钛粉直径为0.5~100μm;根据材料对孔隙率的不同要求,将造孔剂与钛粉以1:10~1:1的体积比进行配比,并进行机械混合;

将均匀混合后的粉体装入垫有碳纸的不锈钢模具中,在100MPa-300MPa压力下进行压坯;

将压好的坯料块体放置于真空干燥箱中,在80-120℃保温30-40小时进行造孔剂脱除;

将脱除造孔剂后的坯料放置于可充入流动性气体的石英炉中,从氩气入口充入Ar气,排出管路与炉体中的空气后,Ar气仍然保持在20mL/s的速率持续通入炉体中以避免空气进入;根据粉末粒径的不同,调节炉体加热器至800-1300℃对多孔钛材料进行烧结,保温时间为20-40分钟;

保温完成后,对炉体进行降温;根据多孔钛表面对二氧化钛层生成情况的不同需求,降低至200-700℃之间;

然后分段向炉体中充入水蒸气;进行多孔钛表面的水蒸气氧化反应,分别用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层、生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层、生成纯金红石型二氧化钛层;

反应完成后,关闭水蒸气入口,对炉体降温至室温,取出样品,完成多孔钛/二氧化钛的制备。

2.根据权利要求1所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法,其特征在于:所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应,具体过程为:向炉体中以100-200mL/s的速率充入水蒸气;在200-280℃充入水蒸气并保温5-40分钟,用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层,在280-330℃充入水蒸气并保温5-40分钟,用于在多孔钛表面生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层,在不低于330℃条件下充入水蒸气并保温5-40分钟,用于在多孔钛表面生成纯金红石型二氧化钛层。

3.根据权利要求2所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法,其特征在于:所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应,所述的水蒸气为脱氧处理后的水蒸气。

4.根据权利要求2或3所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法,其特征在于:所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应完成后,所述的多孔二氧化钛材料的内层仍为纯钛,而表面为二氧化钛,能够兼具多孔钛的力学性能与多孔二氧化钛的表面催化活性。

5.根据权利要求2所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法,其特征在于:所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应,采用石英加热炉进行;所述的石英加热炉包括炉体,所述的炉体顶部有石英密封盖;所述的炉体内壁和底部设置有加热线圈,所述的炉体内分布有多层结构,所述的炉体侧壁上开有氩气入口和水蒸气入口,所述的石英密封盖上有出气口。